FTIRとは
Fourier Transform Infrared Spectroscopyは、FTIR分析またはFTIR分光としても知られており、有機、ポリマー、場合によっては無機物質を識別するための分析技法です。
FTIR はどのようにして使うのでしょうか？
FTIR装置は、約1万～100cm-1の赤外線を試料に照射し、あるものは吸収され、あるものは通過させる。 吸収された放射は、サンプル分子によって回転や振動のエネルギーに変換されます。 その結果、検出器での信号は、通常4000cm-1から400cm-1までのスペクトルとして現れ、試料の分子指紋を表す。
FTIRってどんなことに使うの?
FTIR分光法は、工業的に製造された材料を評価する際の品質管理技術として確立されており、材料分析プロセスの最初のステップとなることがよくあります。 吸収帯の特徴的なパターンの変化は、材料の組成の変化や汚染の存在を明確に示しています。 目視検査で製品の問題が確認された場合、一般的にはFTIR微量分析によってその起源を特定します。 この技術は、表面上の大きな領域と同様に、通常 10 ～ 50 ミクロンの小さな粒子の化学組成を分析するのに役立ちます。
FTIR 分析は以下の目的で使用されます:
- 未知の材料 (たとえば、フィルム、固体、粉末、または液体) の識別と特性評価
- 材料上または中の汚染の識別 (例: ..,
- ポリマー マトリックスから抽出した後の添加物を特定する
- 酸化、分解を特定する
。 故障解析調査における未硬化モノマー
FTIR スペクトルの解釈
私たちは、FTIR 分光法が多くのアプリケーションで非常に役立つツールであることを示しました。 しかし、データの解釈は一筋縄ではいきません。 本来、生成される全スペクトルは吸収エネルギー応答の系列関数である（だから名前のフーリエ変換の部分）。 スペクトルに表示される吸収バンドは、ある程度不連続で縮退しているに過ぎない。 ある波数におけるエネルギーの特定の「ピーク」は、他の化学的要因やマトリックス要因（および入射エネルギーの導入方法）によって移動することがあります。 したがって、ある特定のエネルギーバンドが絶対に属すると言えるような「ルックアップ」表は、単純には存在しないのです。 スペクトルはシステム全体として解釈されなければならないため、提示された機能を正しく特徴付けるには、おそらくすべての分光技術において最も経験豊富な分析者が必要です。 しかし、これらのライブラリは、何百万もの工業用化学物質が使用されているため、その範囲や深さには限界があり、また、誤った検索情報をもたらす可能性のある化学物質の混合物については考慮されていません。
Always a qualitative tool for material identification, however typically, the past past a material identification, and the past past a material identification, the past past past a material identification, FTIR分析は、化学的性質が理解でき、標準的な標準物質が利用できる場合、特定の官能基を定量化するための定量ツールとして使用することも可能です。 吸光度の強さは、サンプルに存在する官能基の量と相関があります。 例えば、オイルサンプルに含まれる水分量やオイルの酸化・窒化の度合いを定量分析するためにFTIRを活用しています。 また、オイルのパラフィン性やナフテン性を評価する方法も開発しています。 しかし、FTIR は「バルク」分析技術であり、サンプル中の微量または低濃度の物質 (通常 5% 以上の成分) からはほとんど情報を得ることができないことに注意しなければなりません。
FTIR サンプル導入技術
適切な FTIR 分析は、特定のマトリックスからエネルギーを導入して観察する能力によってのみ、可能となります。 幸いなことに、サンプルを適切に分析するために、研究室には多くのサンプル準備および導入テクニックがあります。 赤外分光法の初期には、利用可能な分析方法は透過法のみでした。
しかし、今日では、透過法だけでなく、反射法も使用できるようになりました。
しかし、今日では、透過技術だけでなく、反射技術も使用できるようになりました。光学系で入射ビームの焦点と操作ができるため、エネルギーを導入して観察するには、一般に、ATR (Attenuated Total Reflectance) 技術のバリエーションに依存することになります。 ATRでは、内部反射の現象を利用して入射エネルギーを伝搬させる。 ビームは、内部反射が結晶の底と上部で “バウンド “し、反対側の結晶から離れることができるような入射角度で結晶に導入される。 試料は上部で結晶と接触させ、バウンス位置である結晶と試料の界面でエネルギー相互作用が起こるようにします。 通常、バウンス位置が多いほどエネルギー移動が大きくなり、分光感度も向上しますが、微小領域の分析にはシングルバウンスシステムが使用されます。
液体とペーストの場合、サンプルと赤外線ビームとのインタラクションが発生します。 HATR（Horizontal Attenuated Total Reflectance）マルチバウンス法は、結晶板やトラフの上に試料を水平に置き、重力によって試料を細胞に密着させる方法です。 試料への浸透の深さに影響を与える様々な結晶を使用することができます。
目的の小さな領域にビームを集中させたい場合は、FTIRベンチにあるマイクロATRアクセサリを使用して、シングルバウンスATR結晶にビームを集中させます。 ATRセルによる光学観察が可能なため、試料をATR結晶に密着させ、約0.2mm径の照射領域を確保することができます。
試料の領域、層、微粒子の特性評価で精密な位置決めが必要な場合は、直径10ミクロンオーダーの位置決め分解能を持つ顕微FTIR装置に移行して分析を行います。 反射率モードの顕微FTIRでは、集光赤外ビームと顕微光学系を組み合わせて、目的の領域にATRプローブを導入することができます。
上記のATR反射率技術に加え、単一の測定角度における真の表面反射からのエネルギーの測定である鏡面反射率や、複数の測定角度における真の表面反射からのエネルギーの測定である拡散反射率などの反射率技術も有しています。 お客様のアプリケーション、マトリックス、および測定目的に対して、どの技術が最も適切であるかについては、コンサルティングアナリストがアドバイスいたします。