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蛍光X線分析

試料の蛍光放射を励起するために一次X線ビームを使用することは、1928年にGlockerとSchreiberによって初めて提案されました。 今日、この方法は非破壊分析技術として、また多くの採掘産業や加工産業における工程管理ツールとして利用されている。 原理的には、分析可能な最も軽い元素はベリリウム（Z = 4）ですが、機器の限界や軽元素のX線収率が低いため、バックグラウンド補正や非常に包括的な元素間補正を行わない限り、ナトリウム（Z = 11）よりも軽い元素の定量は困難な場合が多いのです。

図4 EDX分光器の概略配置

エネルギー分散型分光器 編集

Main article.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey.Odyssey エネルギー分散型X線分光法

エネルギー分散型分光器（EDXまたはEDS）では、検出器は、それが検出されたときに光子のエネルギーの決定を可能にします。 検出器にはこれまで、リチウムドリフトシリコン結晶や高純度シリコンウェハーなど、シリコン半導体を用いたものが使われてきました。

図5:

Si(Li)検出器

厚さ3-5mmのシリコン接合型p-i-nダイオード（PINダイオードと同じ）を-1000Vのバイアスで接続したものです。 中心部のリチウムドリフト層は非導電性の i 層で、リチウムが残留するアクセプターを補い、p 型にしている。 X線が通過すると、電子-正孔対が形成され、電圧パルスが発生する。 十分に低い伝導率を得るためには、検出器を低温に保つ必要があり、最高の分解能を得るためには液体窒素による冷却が必要である。

ウェハー検出器

最近では、低伝導率の高純度シリコン ウェハーが日常的に使用されるようになりました。 ペルチェ効果によって冷却され、これは安価で便利な検出器を提供しますが、液体窒素冷却の Si(Li) 検出器は依然として最高の分解能 (すなわち異なる光子エネルギーを区別する能力) を持っています。

アンプの編集

検出器で発生したパルスはパルス整形アンプで処理されます。 増幅器が最適な分解能でパルスを整形するのに時間がかかるため、分解能とカウントレートの間にトレードオフの関係があります。良い分解能のために処理時間が長くなると、連続した光子からのパルスが重なり合う「パルスの山」が発生します。 しかし、多光子現象は単一光子現象よりも時間的にずれているため(光子が正確に同時に到着していない)、パルス長を識別することにより、これらのほとんどを除去することができる。 それでも、少数のパイルアップ・ピークが残るため、トレース解析が必要なアプリケーションでは、ソフトウェアにパイルアップ補正を組み込む必要があります。 検出器を最も効率的に使用するために、多光子事象 (識別前) を妥当なレベル、たとえば 5 ～ 20% に保つように、管電流を減らすべきです。

ProcessingEdit

かなりのコンピューター能力が、パルスパイルの補正と、分解能の悪いスペクトルからのデータの抽出に費やされています。 これらの精巧な補正処理は、時間とともに変化する経験的関係に基づく傾向があるため、適切な精度の化学データを得るためには継続的な警戒が必要です。

利用方法

EDX 分光器は WDX 分光器と異なり、より小型でシンプルな設計で工学的部品も少なくなりますが、精度と分解能は WDX より低くなっています。 また、EDXスペクトロメーターは小型のX線管やガンマ線源を使用できるため、安価で小型化・携帯化が可能である。 この種の装置は、玩具の鉛（Pb）含有量検査、金属スクラップの選別、住宅用塗料の鉛含有量測定など、携帯型の品質管理スクリーニング用途によく使用されている。 一方、分解能が低く、カウント数が少ない、不感時間が長いなどの問題があるため、高精度な分析には劣る。 しかし、高速で多元素分析を行うには非常に有効である。 Field Portable XRF analysers currently on the market weigh less than 2 kg, and have limits of detection on the order of 2 parts per million of lead (Pb) in pure sand. Using a Scanning Electron Microscope and using EDX, studies have been broadened to organic based samples such as biological samples and polymers.

Figure 6: Schematic arrangement of wavelength dispersive spectrometer

Chemist operates a goniometer used for X-ray fluorescence analysis of individual grains of mineral specimens, U.S. Geological Survey, 1958.

Wavelength dispersive spectrometryEdit

In wavelength dispersive spectrometers (WDX or WDS), the photons are separated by diffraction on a single crystal before being detected. 波長分散型分光器は、EDSのようにスペクトルプロットを生成し、広い波長範囲をスキャンするために時々使用されますが、それらは通常、関心のある元素の輝線の波長でのみ測定を行うように設定されています。

  • 「同時」スペクトロメーターは、単一の元素の分析に特化したいくつかの「チャンネル」を持ち、それぞれが固定ジオメトリーの結晶モノクロメーター、検出器、および処理電子回路で構成されています。 また、固定光学系モノクロメーターには連続的な可動部がないため、信頼性が高いというメリットもある。 このような信頼性は、数ヶ月に渡って連続的に動作することが求められる生産現場において重要である。 同時計測分光器の欠点は、使用する各チャンネルが高価であるため、複雑な分析には比較的コストがかかることである。 蛍光試料の周囲に密集できる分光器の数にスペース的な制限があるため、測定できる元素の数が15～20に制限される。 複数の分光器を配置する必要があるため、試料の周囲に開放的な配置が必要となり、チューブ-試料-結晶の距離が比較的長くなり、検出強度の低下や散乱の発生が多くなる。
  • 「シーケンシャル」分光器は、単一の可変ジオメトリー分光器 (ただし、通常は結晶の選択肢から選択できるようになっている)、単一の検出器アセンブリ (ただし、通常は複数の検出器をタンデムに配置)、および単一の電子パックから構成されるものです。 装置は波長の順序で動くようにプログラムされており、それぞれの場合に適切なX線管出力、適切な結晶、適切な検出器配置が選択されます。 測定プログラムの長さは基本的に無制限であるため、この配置は非常に柔軟性がある。 モノクロメーターが1つしかないため、管球-試料-結晶の距離を非常に短くすることができ、検出強度の損失が少ない。 特に多くの元素を分析する場合、元素を順番に測定するだけでなく、測定の間にモノクロメーターの形状を再調整するために一定の時間がかかるため、分析時間が比較的長くなるという欠点がある。 さらに、分析プログラム中のモノクロメーターの熱狂的な活動は、機械的な信頼性の課題でもある。

試料調製

チューブ、試料、検出器のアセンブリの形状を一定に保つために、試料は通常、直径 20 ～ 50 mm の平らなディスクとして準備されます。 これは、管球の窓から標準化された小さな距離に配置されます。 X線強度は逆二乗則に従うので、X線束の再現性を維持するためには、この配置と表面の平坦度の公差が非常に厳しくなければならない。 金属は機械加工で、鉱物は細かく砕いてプレスしてタブレットに、ガラスは鋳造で、それぞれ必要な形状の試料を得ることができる。 さらに、軽元素からの二次X線は試料の上部数マイクロメートルからしか放射されないことが多いため、平らで代表的な試料面を得ることが必要です。 表面の凹凸の影響をさらに軽減するために、試料は通常5～20 rpmで回転させる。 試料は、一次ビームをすべて吸収できるような十分な厚みを確保する必要がある。 高Z材料では数ミリの厚さで十分だが、石炭のような軽元素マトリックスでは30～40ミリの厚さが必要である。

Figure 7: Bragg diffraction condition

MonochromatorsEdit

分光器の共通点は試料、結晶、検出器の間で対称な形状を維持していることである。

X線の輝線は非常に細いので（図2参照）、角度はかなり正確に定義する必要があります。

セルラー式コリメータを用いた平面結晶

セルラー式コリメータは、数十分の1ミリ間隔で並んだ金属板の積み重ねです。 角度分解能を向上させるには、コリメーターを長くするか、プレートの間隔を狭める必要があります。 この配置はシンプルで比較的低コストという利点がありますが、コリメータによって強度が低下し、散乱が増加して、「見る」ことができる試料と結晶の領域が狭くなります。 形状が単純なため、特に可変ジオメトリーモノクロメーターに有効である。

図8.コリメータを用いた試料と結晶の観察。 平板結晶とソラーコリメータ

図9.平板結晶とソラーコリメータの比較。

スリットを持つ湾曲した結晶

Rowland circle geometry は、スリットが両方とも焦点であることを保証しますが、ブラッグ条件がすべての点で満たされるために、結晶をまず半径 2R (R は Rowland circle の半径) に曲げて、次に半径 R に研磨しなければなりません。 この配置により、高い分解能（通常4倍）と低いバックグラウンドで、より高い強度（通常8倍）を得ることができる。 しかし、可変角度モノクロメーターでRowland円の形状を維持する仕組みは非常に難しい。 同時計測分光器用の固定角度モノクロメーターの場合、結晶を対数螺旋状に曲げたものが最も集光性能が高い。

結晶材料

X線回折の直感的な理解は、回折のブラッグモデルから得ることができます。 このモデルでは、与えられた反射は、結晶を通る等間隔のシートのセットと関連付けられ、通常は結晶格子の原子の中心を通ります。 特定のシートの向きは、3つのミラー指数（h、k、l）で識別され、その間隔はdで示される。 ブラッグは、入射したX線が各面から鏡面的に散乱されると仮定し、面とX線のなす角θがX線波長λの整数倍nの経路長差となるとき、隣接する面から散乱されたX線が建設的に結合する（建設的干渉）モデルを提案しました（図7）。)

2 d sin θ = n λ . {displaystyle 2dsin \theta =n lambda .}.

{displaystyle 2dsin \theta =nlambda .} {displaystyle 2dsin \theta =nlambda .}

回折結晶の望ましい特性は以下の通りです。

  • 高い回折強度
  • 高い分散
  • 狭い回折ピーク幅
  • 高いピーク対バックグラウンド
  • 干渉成分の不在
  • 低い熱膨張係数
  • Stability in air and on exposure to X->
  • Stability of an air and an exposure to X->
  • Stability of an interferious elements（干渉成分不在の安定した状態）。
  • すぐに使える
  • 低コスト

単純な構造を持つ結晶は、最高の回折性能を与える傾向があります。 重い原子を含む結晶はよく回折しますが、高エネルギー領域でより多く蛍光を発するため、干渉が生じます。 水溶性、揮発性、または有機性の結晶は、安定性が悪くなる傾向があります。

一般的に使用される結晶材料には、LiF（フッ化リチウム）、ADP（リン酸二水素アンモニウム）、Ge（ゲルマニウム）、Si（シリコン）、黒鉛、InSb（アンチモン化インジウム）、などがあります。 PE（テトラキス（ヒドロキシメチル）メタン、別名ペンタエリスリトール）、KAP（フタル酸水素カリウム）、RbAP（フタル酸ルビジウム水素）、TlAP（フタル酸タリウム（I）水素）などがあります。 さらに、低原子番号のマトリックス層と重元素の単原子層を連続的に厚く積層した「サンドイッチ」構造の材料である「層状合成微細構造体」（LSM）の利用も増えている。

X線/中性子または電子回折を使用する科学的手法では、回折の前述の面を2倍にして高次の反射を表示することができます。 ミラー指数に起因する所定の面は、単結晶について計算することができます。 例えば、ゲルマニウム（Ge111）結晶は、Ge333、Ge444などとしても使用できます。

そのため、特定の実験装置に使用される対応するインデックスは、常に結晶材料（例：Ge111）の後ろに記載されます。 Ge111, Ge444)

Notice, that the Ge222 configuration is forbidden due to diffraction rules stating, that all allowed reflections must be with all odd or all even Miller indices that, combined, result in 4 n {\displaystyle 4n}

4n

,where n {\displaystyle n}

n

is the order of reflection.

Properties of commonly used crystals
material plane d (nm) min λ (nm) max λ (nm) intensity thermal expansion durability
LiF 200 0.2014 0.053 0.379 +++++ +++ +++
LiF 220 0.1424 0.037 0.268 +++ ++ +++
LiF 420 0.0901 0.024 0.169 ++ ++ +++
ADP 101 0.5320 0.139 1.000 + ++ ++
Ge 111 0.3266 0.085 0.614 +++ + +++
Ge 222 0,1633 forbidden forbidden +++ + +++
Ge 333 0,1088 0,17839 0,21752 +++ + +++
Ge 444 0,0816 0,13625 0,16314 +++ + +++
Ge 310 0,1789 forbidden forbidden +++ + +++
Ge 620 0,0894 0,14673 0,17839 +++ + +++
Graphite 001 0.3354 0.088 0.630 ++++ + +++
InSb 111 0.3740 0.098 0.703 ++++ + +++
PE 002 0.4371 0.114 0.821 +++ +++++ +
KAP 1010 1.325 0.346 2.490 ++ ++ ++
RbAP 1010 1.305 0.341 2.453 ++ ++ ++
Si 111 0.3135 0.082 0.589 ++ + +++
TlAP 1010 1.295 0.338 2.434 +++ ++ ++
YB66 400 0.586
6 nm LSM – 6.00 1.566 11.276 +++ + ++

Elemental analysis linesEdit

The spectral lines used for elemental analysis of chemicals are selected on the basis of intensity, accessibility by the instrument, and lack of line overlaps. Typical lines used, and their wavelengths, are as follows:

element line wavelength (nm) element line wavelength (nm) element line wavelength (nm) element line wavelength (nm)
Li Kα 22.8 Ni Kα1 0.1658 I Lα1 0.3149 Pt Lα1 0.1313
Be Kα 11.4 Cu Kα1 0.1541 Xe Lα1 0.3016 Au Lα1 0.1276
B Kα 6.76 Zn Kα1 0.1435 Cs Lα1 0.2892 Hg Lα1 0.1241
C Kα 4.47 Ga Kα1 0.1340 Ba Lα1 0.2776 Tl Lα1 0.1207
N Kα 3.16 Ge Kα1 0.1254 La Lα1 0.2666 Pb Lα1 0.1175
O Kα 2.362 As Kα1 0.1176 Ce Lα1 0.2562 Bi Lα1 0.1144
F Kα1,2 1.832 Se Kα1 0.1105 Pr Lα1 0.2463 Po Lα1 0.1114
Ne Kα1,2 1.461 Br Kα1 0.1040 Nd Lα1 0.2370 At Lα1 0.1085
Na Kα1,2 1.191 Kr Kα1 0.09801 Pm Lα1 0.2282 Rn Lα1 0.1057
Mg Kα1,2 0.989 Rb Kα1 0.09256 Sm Lα1 0.2200 Fr Lα1 0.1031
Al Kα1,2 0.834 Sr Kα1 0.08753 Eu Lα1 0.2121 Ra Lα1 0.1005
Si Kα1,2 0.7126 Y Kα1 0.08288 Gd Lα1 0.2047 Ac Lα1 0.0980
P Kα1,2 0.6158 Zr Kα1 0.07859 Tb Lα1 0.1977 Th Lα1 0.0956
S Kα1,2 0.5373 Nb Kα1 0.07462 Dy Lα1 0.1909 Pa Lα1 0.0933
Cl Kα1,2 0.4729 Mo Kα1 0.07094 Ho Lα1 0.1845 U Lα1 0.0911
Ar Kα1,2 0.4193 Tc Kα1 0.06751 Er Lα1 0.1784 Np Lα1 0.0888
K Kα1,2 0.3742 Ru Kα1 0.06433 Tm Lα1 0.1727 Pu Lα1 0.0868
Ca Kα1,2 0.3359 Rh Kα1 0.06136 Yb Lα1 0.1672 Am Lα1 0.0847
Sc Kα1,2 0.3032 Pd Kα1 0.05859 Lu Lα1 0.1620 Cm Lα1 0.0828
Ti Kα1,2 0.2749 Ag Kα1 0.05599 Hf Lα1 0.1570 Bk Lα1 0.0809
V Kα1 0.2504 Cd Kα1 0.05357 Ta Lα1 0.1522 Cf Lα1 0.0791
Cr Kα1 0.2290 In Lα1 0.3772 W Lα1 0.1476 Es Lα1 0.0773
Mn Kα1 0.2102 Sn Lα1 0.3600 Re Lα1 0.1433 Fm Lα1 0.0756
Fe Kα1 0.1936 Sb Lα1 0.3439 Os Lα1 0.1391 Md Lα1 0.0740
Co Kα1 0.1789 Te Lα1 0.3289 Ir Lα1 0.1351 No Lα1 0.0724

Other lines are often used, depending on the type of sample and equipment available.

Structural analysis linesEdit

Figure 10:K-Beta Mainline and V2C

X-ray Diffraction(XRD) is still the most used method for structural analysis of chemical compounds. Yet, with increasing detail on the relation of K β {\displaystyle K_{\beta }}

{\displaystyle K_{\beta }}

-line spectra and the surrounding chemical environment of the ionized metal atom, measurements of the so called Valence-to-Core(V2C) energy region become more and more viable.

Scientists noted that after ionization of 3d-transition metal-atom the K β {\displaystyle K_{\beta }}

{displaystyle K_{beta }}

-線の強度やエネルギーは金属の酸化状態や配位子によって変化する。 また、化合物のスピン状態の重要性も、この種の測定で大きな違いを生む傾向がある。

つまり、これらのスペクトル線を徹底的に研究することで、試料からいくつかの重要な情報を得ることができるのです。 特に、詳細に研究された参考文献があれば、その違いを明らかにすることができる。

  • 化合物中の中心金属原子の酸化状態 (K β 1 , 3 {displaystyle K_{beta 1,3}}} のシフト)。
    {displaystyle K_{beta 1,3}}

    -mainline in low-spin complexes)

  • Spin-States of Transition Metal Complexes(general shape of K β 1 , 3 {displaystyle K_{beta 1,3}}}} ・・・・・(遷移金属錯体のスピン状態)

・・・・・(遷移金属錯体のスピン状態)

K_{beta 1,3

{displaystyle K_{beta 1,3}}

– and K β′displaystyle K_{beta ‘}}

– and K β′{beta ‘}}{displaystyle K_{beta ‘}}div

{displaystyle K_{beta '}}'}}

-mainlines)

  • Structural Electronic Configuration around Central Metal Atom(determine intensity, broadening, tailing and piloting of K β 2 , 5 {displaystyle K_{beta 2,5}}}}.
    {displaystyle K_{beta 2,5}}

    – and K β ″ }{displaystyle K_{beta ”}} div

    {displaystyle K_{beta ''}}''}}

    -lines)

    • この種の測定は主に放射光施設で行われるが、いわゆる「インラボ」分光器も多数開発されて、プレビームタイム（放射光での時間）測定に使用されている。

    DetectorsEdit

    波長分散型分光器に使用される検出器は、得られる非常に高い光子カウント率に対処するために、高いパルス処理速度が必要です。 また、バックグラウンドノイズや主ビーム、結晶蛍光からのスプリアスフォトンをフィルタリングできるよう、十分なエネルギー分解能が必要である。

    • ガスフロー比例計数管
    • 密閉型ガス検知器
    • シンチレーションカウンター
    • 半導体検知器

    図11: ガス流量比例計の配置

    ガス流量比例計は、主に長波長の検出に使用されます。 ガスはその中を連続的に流れる。 複数の検出器がある場合、ガスは直列に通され、その後廃棄物に導かれる。 ガスは通常、90％がアルゴン、10％がメタン（「P10」）ですが、非常に長い波長（5nm以上）を検出する場合は、アルゴンをネオンやヘリウムに置き換えることがあります。 アルゴンは入射するX線光子によってイオン化し、電場はこの電荷を測定可能なパルスに増倍する。 メタンが、アルゴンイオンと浮遊電子の再結合による蛍光光子の生成を抑制する。 陽極線は直径20～60μmのタングステンまたはニクロム線が一般的である。 得られるパルス強度は検出器室の直径とワイヤーの直径の比に比例するため、細いワイヤーが必要だが、検出器と同心で正確にまっすぐな状態を保つために、張力を維持できる強度も必要である。 窓は導電性で、X線を効果的に透過させるのに十分な薄さと、検出器ガスが高真空であるモノクロメーターチャンバーに拡散しないような厚さと強さが必要である。 材料としては、金属ベリリウム、アルミ蒸着PETフィルム、アルミ蒸着ポリプロピレンなどがよく使われる。 低透過長波長用の超薄型窓（1μm以下）は非常に高価である。

    密閉型ガス検知器は、ガスが中を流れないことを除けば、ガス流量比例計と似ています。

    密閉型ガス検知器は、ガスが流れないことを除けば、ガス流量比例計と同様である。 通常、0.15～0.6nmの波長域に適用される。

    シンチレーションカウンターは、シンチレーション結晶（一般にタリウムを添加したヨウ化ナトリウム結晶）を光電子増倍管に取り付けたもので、原理的にはそれ以上の波長にも使用可能です。 シンチレーション結晶は、光子を吸収するたびにシンチレーションを発生させ、その数は光子のエネルギーに比例する。 これは、光電子増倍管からの光子のエネルギーに比例した電圧のパルスに変換される。 結晶は比較的厚いアルミニウム/ベリリウム箔の窓で保護する必要があるため、検出器の使用は0.25 nm以下の波長に限定されます。 シンチレーションカウンターは、ガス流量比例計と直列に接続されることが多く、比例計は入口の反対側に出口窓があり、そこにシンチレーションカウンターが取り付けられている。

    半導体検出器は理論的には使用可能で、その技術の向上とともに用途も広がっているが、歴史的にWDXへの使用はその反応の遅さによって制限されてきた（EDXの項参照）。

    セメント工場の品質管理ラボで、Herzog 自動溶融機で約 1100℃の鋳造を行っている XRF 分析用のガラス「ビーズ」試験片です。 1 (上): 融合、2: 鋳型の予熱、3: 溶融物の注入、4: 「ビーズ」の冷却

    分析結果の抽出 編集

    一見すると、X 線フォトンカウントレートを元素濃度に変換することは簡単そうに見えるでしょう。 WDXはX線を効率的に分離し、二次光子の発生率は元素濃度に比例する。 しかし、試料から放出される光子の数は、試料の物理的性質、いわゆる「マトリックス効果」にも影響されます。

    • X線の吸収
    • X線の増強
    • 試料の巨視的効果

    すべての元素はある程度までX線を吸収します。 各元素は、元素の輝線に近い波長を持つ「のこぎり歯」のような連続したフリンジからなる特徴的な吸収スペクトルを持っています。 吸収は、試料から出る二次X線を減衰させる。 例えば、アルミニウムのKα線の波長におけるシリコンの質量吸収係数は50 m²/kg であるのに対し、鉄のそれは377 m²/kg である。 つまり、ある濃度のアルミニウムを鉄のマトリックスに入れた場合、同じ濃度のアルミニウムをシリコンのマトリックスに入れた場合と比較して、カウントレートが7分の1にしかならないのです。 幸いなことに、質量吸収係数はよく知られており、計算することが可能である。 しかし、多元素試料の吸収率を計算するためには、組成が分かっていなければなりません。 したがって、未知の試料の分析には、繰り返し手順が用いられます。 質量吸収率を正確に求めるには、蛍光X線分析で測定できない元素の濃度データが必要な場合があり、これを推定するためにさまざまな工夫がなされています。

    増強は、重い元素から放出される二次 X 線が、軽い元素からの追加の二次放出を刺激するのに十分なエネルギーを持っている場合に起こります。

    試料の巨視的効果は、試料の不均一性の影響と、その表面での非代表的な条件から構成されます。 試料は理想的には均質かつ等方的ですが、この理想から外れることもよくあります。 鉱物の粉体では、複数の結晶成分が混在しているため、理論から計算できる吸収効果とは異なる効果が生じることがあります。 粉末をプレスして錠剤にした場合、細かい鉱物は表面に集中する。 球状の粒は角ばった粒よりも表面に移動する傾向がある。 金属を加工した場合、合金の柔らかい成分は表面に染み出す傾向がある。 これらの影響を最小限にするためには、相当な注意と工夫が必要である。 これらの影響は、試料作成方法によるものであるため、理論的な補正では補うことができず、「キャリブレーション・イン」しなければならない。 つまり、校正材料と未知試料は組成的にも機械的にも類似している必要があり、ある校正は限られた範囲の材料にしか適用できない。 ガラスは均質性と等方性の理想に最も近く、正確な作業を行うために、鉱物は通常ホウ酸塩ガラスに溶かして調製し、平らな円盤または「ビーズ」に鋳造する。

    さらに、しばしば採用される補正として、バックグラウンド補正とラインオーバーラップ補正があります。 XRFスペクトルのバックグラウンド信号は、主にサンプル表面による一次ビーム光子の散乱に由来しています。 散乱は試料の質量吸収によって変化し、平均原子番号が低い場合に最大となります。 微量の元素を測定する場合、または可変ライトマトリックスで測定する場合、バックグラウンド補正が必要になります。 これはシーケンシャル方式の分光器でなければ実現できない。 複雑な鉱物のスペクトルは、数百の測定可能なラインを含むことができることを念頭に置いて、ラインの重複は一般的な問題である。 この問題は、強度の低い線を測定することで克服できることもありますが、補正が必要な場合もあります。 例えば、Kα線はナトリウムの測定に唯一使える線ですが、亜鉛のLβ（L2-M4）線と重なっています。 したがって、亜鉛がある場合は、ナトリウムの値を適切に補正するために分析する必要があります

    。

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