Aplicação
3-1 Análise de Concentração Infinitesimal
Um problema com ICP-MS é a interferência espectral que ocorre quando o espectro de íons ou íons moleculares com o mesmo número de massa que o elemento objetivo se sobrepõem e interferem. A interferência espectral pode ser categorizada da seguinte forma:
Especialmente no caso de 1., onde o árgon (Ar) contido no gás plasma é uma causa principal, interfere uniformemente em qualquer amostra. Assim, a medição dos elementos interferidos por íons moleculares de Ar é realizada em uma condição de fundo elevada, tornando as medições de concentração infinitesimal extremamente difíceis.
br>Cartão 1: iões moleculares Major Ar
Cartão 1 mostra os principais elementos afectados pelos iões moleculares de origem Argon. K, Ca e Fe são especialmente afetados, pois os níveis de íons moleculares Ar para esses elementos variam de dezenas a centenas de ppb quando convertidos para a concentração de cada elemento, e a análise por ordem de ppt sob essas condições é quase impossível. A Medição por Plasma Frio aborda o problema da análise de concentração infinitesimal para elementos afetados por íons moleculares Ar. Como seu nome sugere, Plasma Frio refere-se à temperatura mais baixa do que a normal do plasma. Os íons moleculares de Ar são difíceis de serem produzidos em um estado de plasma frio e o fundo se torna o mais baixo possível. Como resultado, o limite inferior de detecção melhora. O Gráfico 2 mostra o limite de detecção (DL) e a concentração equivalente de fundo (BEC) sob condições de plasma frio. O nível de fundo é reduzido para 1ppt ou inferior, tornando possível a análise de ordem ppt.
| Element | Mass Number | DL(ppt) | BEC(ppt) |
|---|---|---|---|
| Na | 23 | 0.05 | 0.07 |
| Al | 27 | 0.05 | 0.03 |
| K | 39 | 0.18 | 0.57 |
| Ca | 40 | 0.19 | 0.71 |
| Fe | 56 | 0.28 | 0.54 |
| Cu | 63 | 0.09 | 0.08 |
DL: Concentration calculated by multiplying the repeated measurement result of the blank by 3
BEC: The blank value converted to concentration
Chart 2: Detection Limit and Background with Cool Plasma
3-2 Application in Environmental Sample Measurement
Environmental samples such as stream water and lake water contain many matrix components in addition to the measured elements. Therefore, many problems occur when measuring these matrix components with ICP-MS.
One is the spectral interference mentioned in the Cool Plasma description. O plasma frio pode reduzir os íons moleculares de origem Argon, mas ao mesmo tempo aumenta os íons moleculares dos elementos contidos na amostra. Além disso, como há um forte efeito de dessensibilização devido à matriz, ela não pode ser utilizada praticamente para amostras ambientais. Portanto, a interferência espectral deve ser reduzida através de outras abordagens. Existem várias formas de íons moleculares e os íons moleculares de óxidos têm um efeito especialmente grande. Uma grande percentagem de íons óxidos é produzida a partir do oxigênio da água (H2O) contido na amostra. Portanto, a redução do conteúdo de água de uma amostra pode reduzir significativamente a produção de óxidos. Além disso, as condições do plasma e o formato da interface de amostragem na unidade de vácuo podem alterar drasticamente a taxa de produção de óxidos, portanto, a otimização dessas condições pode diminuir a produção de óxidos.
SPQ9000 emprega um nebulizador de quantidade vestigiais (reduz o conteúdo de água), uma câmara de resfriamento (drena água), uma tocha de plasma para amostras ambientais (estabelece condições de plasma para dificultar a produção de íons) e cones para amostras ambientais (reduz a produção de íons moleculares) para possibilitar medições com pouca interferência espectral.
br>Chart 3: Análise de água corrente
Chart 3 mostra uma medição padrão de água corrente à venda da Sociedade Japonesa de Química Analítica
3-3 Combinação com Cromatografia
Elementos perigosos como arsênico, cromo e bromo têm toxicidade variável com base em sua forma química. A medição com ICP-MS só pode ser usada para adquirir informações sobre a concentração total, e não toxicidade. Recentemente, técnicas que combinam ICP-MS com equipamentos de cromatografia como Cromatografia Iônica (IC) e Cromatografia Líquida de Alto Desempenho (HPLC) têm recebido atenção. Nestes casos, o ICP-MS é utilizado como detector para os equipamentos de cromatografia, permitindo maior sensibilidade do que o uso de equipamentos de cromatografia isoladamente. Aqui, vamos introduzir um exemplo de análise simultânea de íons bromatos e íons brómicos na água da torneira usando uma combinação com IC.
Ions bromatos em si não são perigosos, mas se o tratamento com ozônio for usado para desinfetar a água da torneira, um subproduto, o íon bromato é produzido. Os íons bromato são perigosos, por isso é importante determinar a quantidade de bromo contida como íons bromato. DX-500 da Dionex Corporation foi usado como IC.
Figure 2 mostra os resultados da medição de íons brómicos e bromatos quando o ICP-MS é combinado com IC.
Figure 2: Measurement Results of Bromic and Bromate Ions When Combined with IC
| IC | IC+ICP-MS | IC+ICP-MS | |
|---|---|---|---|
| Injection Rate (µL) | 200 | 200 | 500 |
| Bromic Ions | 0.8 | 0.09 | 0.02 |
| Bromate Ions | 0.5 | 0.11 | 0.02 |
unit: µg/L
* Detection in IC technique using conductivity detection.
Chart 4: Detection Limit When IC and ICP-MS Are Connected
When the injection rate was increased to 500uL, the detection limit was over 20 times better when compared to using IC alone.