Wat is FTIR?
Fourier Transform Infrarood Spectroscopie, ook bekend als FTIR Analyse of FTIR Spectroscopie, is een analytische techniek die gebruikt wordt om organische, polymere en, in sommige gevallen, anorganische materialen te identificeren. De FTIR-analysemethode maakt gebruik van infrarood licht om testmonsters te scannen en chemische eigenschappen waar te nemen.
Hoe werkt FTIR?
Het FTIR-instrument zendt infrarode straling van ongeveer 10.000 tot 100 cm-1 door een monster, waarbij een deel van de straling wordt geabsorbeerd en een deel wordt doorgelaten. De geabsorbeerde straling wordt door de moleculen van het monster omgezet in rotatie- en/of trillingsenergie. Het resulterende signaal op de detector wordt gepresenteerd als een spectrum, gewoonlijk van 4000 cm-1 tot 400 cm-1, dat een moleculaire vingerafdruk van het monster weergeeft. Elke molecule of chemische structuur produceert een unieke spectrale vingerafdruk, waardoor FTIR-analyse een geweldig hulpmiddel voor chemische identificatie is.
Waarvoor wordt FTIR gebruikt?
FTIR-spectroscopie is een gevestigde techniek voor kwaliteitscontrole bij de beoordeling van industrieel vervaardigd materiaal, en kan vaak dienen als de eerste stap in het materiaalanalyseproces. Een verandering in het karakteristieke patroon van absorptiebanden wijst duidelijk op een verandering in de samenstelling van het materiaal of op de aanwezigheid van verontreiniging. Indien bij een visuele inspectie problemen met het product worden vastgesteld, wordt de oorsprong meestal bepaald door een FTIR-microanalyse. Deze techniek is nuttig voor het analyseren van de chemische samenstelling van kleinere deeltjes, typisch 10 -50 micron, evenals grotere gebieden op het oppervlak.
FTIR-analyse wordt gebruikt om:
- Bepaalde materialen te identificeren en te karakteriseren (bijv. films, vaste stoffen, poeders of vloeistoffen)
- Op of in een materiaal verontreiniging te identificeren (bijv, deeltjes, vezels, poeders, of vloeistoffen)
- Identificeer additieven na extractie uit een polymeermatrix
- Ontdek oxidatie, decompositie of niet-uitgeharde monomeren in faalanalyse-onderzoeken
FTIR-spectrale interpretatie
We hebben aangetoond dat FTIR-spectroscopie een zeer krachtig instrument is met vele toepassingen, maar de interpretatie van de gegevens is niet eenvoudig. Van nature is het gegenereerde totale spectrum een reeksfunctie van de geabsorbeerde energierespons (vandaar het Fourier Transform-gedeelte van de naam). De geabsorbeerde banden die in het spectrum voorkomen zijn slechts enigszins discreet en degeneratief. De specifieke “energiepiek” bij een bepaald golfgetal kan verschuiven op basis van andere chemische en matrixfactoren (en ook door de manier waarop de invallende energie wordt ingevoerd). Daarom hebben we niet eenvoudigweg een “opzoektabel” om te zeggen waartoe een bepaalde energieband absoluut zal behoren. Het spectrum moet worden geïnterpreteerd als een geheel systeem en vereist daarom waarschijnlijk de meest ervaren analisten in alle spectrografische technieken om de gepresenteerde functionaliteit correct te karakteriseren. Ja, er zijn bibliotheken die opzoekinformatie kunnen opleveren, maar deze bibliotheken zijn beperkt in reikwijdte en diepte vergeleken met de miljoenen industriële chemicaliën die worden gebruikt, en zullen ook geen rekening houden met mengsels van chemicaliën die foutieve opzoekinformatie kunnen opleveren.
Hoewel FTIR-analyse typisch een kwalitatief hulpmiddel is voor materiaalidentificatie, kan FTIR-analyse ook worden gebruikt als een kwantitatief hulpmiddel om specifieke functionele groepen te kwantificeren, wanneer de chemie wordt begrepen en standaardreferentiematerialen beschikbaar zijn. De intensiteit van de absorptie zal correleren met de hoeveelheid functionaliteit die in het monster aanwezig is. Wij gebruiken FTIR bijvoorbeeld voor kwantitatieve analyse om de hoeveelheid water in een oliemonster en de mate van oxidatie en nitratie van een olie te bepalen. Wij hebben zelfs een methode ontwikkeld om te bepalen hoe paraffinisch of naftenisch een oliemonster is. Er moet echter worden opgemerkt dat FTIR een “bulk” analysetechniek is, in die zin dat weinig informatie kan worden verkregen uit sporen of kleine concentraties materiaal in een monster (meestal meer dan 5% bestanddeel).
FTIR Monstername Technieken
Een goede FTIR analyse is slechts zo goed als de mogelijkheid om de energie van een bepaalde matrix in te brengen en waar te nemen. Gelukkig beschikken we in het laboratorium over vele monstervoorbereidings- en introductietechnieken om het monster goed te analyseren. In de begindagen van de infraroodspectroscopie was transmissie de enige beschikbare analysemethode. Voor analyse door transmissie moest het monster doorschijnend worden gemaakt voor de laser en de infraroodenergie, door het rechtstreeks in het optische pad te brengen, een dunne film op een zoutkristal te gieten, of een poederversie van het monster met een zout te mengen en te gieten.
Heden ten dage hebben wij echter de mogelijkheid om niet alleen transmissie-, maar ook reflectietechnieken te gebruiken. Omdat wij de invallende bundel met optica kunnen richten en manipuleren, vertrouwen wij in het algemeen op variaties van ATR-technieken (verzwakte totale reflectie) om de energie in te voeren en waar te nemen. ATR maakt gebruik van een fenomeen van interne reflectie om de invallende energie te verspreiden. De bundel wordt in een kristal gebracht onder een invalshoek waardoor interne reflectie kan “terugkaatsen” aan de onder- en bovenkant van het kristal voordat de bundel het kristal aan de andere kant verlaat. Het monster maakt aan de bovenzijde contact met het kristal, zodat energie-interactie optreedt op het grensvlak tussen kristal en monster, waar zich de stuiterposities bevinden. Hoe meer stuiterposities, hoe groter de energieoverdracht (en dus een betere spectrale respons), maar systemen met één stuiterpositie worden gebruikt wanneer een zeer klein gebied moet worden geanalyseerd.
Voor vloeibare en pasteuze monsters gebruiken we meestal een HATR-techniek (Horizontal Attenuated Total Reflectance) waarbij het monster op een kristalplaat of trog in de horizontale positie wordt geplaatst, zodat de zwaartekracht intiem contact maakt met de cel. Er kunnen verschillende kristallen worden gebruikt die de diepte van de penetratie in het monster beïnvloeden. Zo gebruiken we bijvoorbeeld een germaniumkristal voor rubberanalyse om het effect van sterk IR-absorberende materialen in rubber (namelijk roet) te beperken, maar voor normale alledaagse monsters is het zinkselenidekristal het kristal van keuze omwille van de duurzaamheid, de weerstand tegen vocht en de penetratiediepte.
Wanneer we de bundel willen focussen op kleine aandachtsgebieden, gebruiken we een micro-ATR-accessoire op de FTIR-tafel om de bundel te focussen op een ATR-kristal met één stuiter. Met optische observatie door de ATR-cel kunnen we het monster zo positioneren dat het intiem contact maakt met het ATR-kristal, waarbij het bestraalde gebied ongeveer 0,2 mm in diameter beslaat.
Wanneer nauwkeurige positionering vereist is om een monstergebied, laag, of microfijn deeltje te karakteriseren, verplaatsen wij de analyse naar een microscopisch FTIR systeem dat positioneringsresolutie in de orde van grootte van 10 micron in diameter heeft. De microscopische FTIR in de reflectiemodus stelt ons in staat een ATR-sonde in te brengen in het gebied van interesse door gebruik te maken van microscopische optiek in combinatie met de gefocusseerde infrarode straal. Met deze techniek kunnen wij ook differentiële chemie in een zeer klein gebied ruimtelijk oplossen.
Naast de bovengenoemde ATR-reflectietechnieken beschikken wij ook over andere reflectietechnieken, zoals speculaire reflectie, waarbij de energie wordt gemeten van een ware oppervlaktereflectie onder één meethoek; en diffuse reflectie, waarbij de energie wordt gemeten van een ware oppervlaktereflectie onder meerdere meethoeken. Uw adviserend analist kan u adviseren welke techniek het meest geschikt is voor uw toepassing, matrix en meetdoelstelling.