Aplicații
3-1 Analiza concentrației infinitezimale
O problemă cu ICP-MS este interferența spectrală care apare atunci când spectrul ionilor sau al ionilor moleculari cu același număr de masă ca și elementul obiectiv se suprapun și interferează. Interferența spectrală poate fi clasificată după cum urmează:
În special în cazul 1., unde Argonul (Ar) conținut în gazul de plasmă este o cauză principală, interferează în mod egal cu orice probă. În consecință, măsurarea elementelor interferate de ionii moleculari de Ar se efectuează în condiții de fond ridicat, ceea ce face ca măsurătorile de concentrații infinitezimale să fie extrem de dificile.
Cartea 1: Principalii ioni moleculari Ar
Graficul 1 prezintă principalele elemente afectate de ionii moleculari de origine Argon. K, Ca și Fe sunt afectate în mod special, deoarece nivelurile ionilor moleculari de Ar pentru aceste elemente variază de la zeci la sute de ppb atunci când sunt convertite în concentrație pentru fiecare element, iar analizele de ordin ppt în aceste condiții sunt aproape imposibile. Măsurarea cu plasmă rece abordează problema analizei concentrațiilor infinitezimale pentru elementele afectate de ionii moleculari Ar. După cum sugerează și numele său, Cool Plasma se referă la temperatura mai mică decât cea normală a plasmei. Ionii moleculari Ar sunt greu de produs într-o stare de plasmă rece, iar fondul devine cât mai scăzut posibil. Ca urmare, limita inferioară de detecție se îmbunătățește. Graficul 2 prezintă limita de detecție (DL) și concentrația echivalentă de fond (BEC) în condiții de plasmă rece. Nivelul de fond este redus la 1ppt sau mai puțin, ceea ce face posibilă analiza de ordinul ppt.
| Element | Numărul de masă | DL(ppt) | BEC(ppt) |
|---|---|---|---|
| Na | 23 | 0,05 | 0.07 |
| Al | 27 | 0.05 | 0.03 |
| K | 39 | 0.18 | 0.57 |
| Ca | 40 | 0.19 | 0.71 |
| Fe | 56 | 0.28 | 0.54 |
| Cu | 63 | 0.09 | 0.08 |
DL: Concentration calculated by multiplying the repeated measurement result of the blank by 3
BEC: The blank value converted to concentration
Chart 2: Detection Limit and Background with Cool Plasma
3-2 Application in Environmental Sample Measurement
Environmental samples such as stream water and lake water contain many matrix components in addition to the measured elements. Therefore, many problems occur when measuring these matrix components with ICP-MS.
One is the spectral interference mentioned in the Cool Plasma description. Plasma rece poate reduce ionii moleculari de origine argonică, dar, în același timp, crește ionii moleculari ai elementelor conținute în probă. De asemenea, deoarece există un puternic efect de desensibilizare din cauza matricei, nu poate fi utilizată practic pentru probele de mediu. Prin urmare, interferența spectrală trebuie redusă cu ajutorul altor abordări. Există mai multe forme la ionii moleculari, iar ionii moleculari ai oxizilor au un efect deosebit de mare. Un procent mare de ioni de oxid sunt produși din oxigenul din apa (H2O) conținută în probă. Prin urmare, reducerea conținutului de apă al unei probe poate reduce semnificativ producția de oxizi. De asemenea, condițiile de plasmă și forma interfeței de prelevare a probelor din unitatea de vid pot schimba dramatic rata de producere a oxizilor, astfel încât optimizarea acestor condiții poate reduce producția de oxizi.
SPQ9000 utilizează un nebulizator de urme (reduce conținutul de apă), o cameră de răcire cu pulverizare (drenează apa), o torță de plasmă pentru probele de mediu (stabilește condițiile de plasmă pentru a îngreuna producția de ioni) și conuri pentru probele de mediu (reduce producția de ioni moleculari) pentru a face posibile măsurători cu interferențe spectrale reduse.
Carte 3: Analiza apei de pârâu
Carte 3 prezintă o măsurătoare standard a apei de pârâu de vânzare de la Societatea Japoneză de Chimie Analitică
3-3 Combinația cu cromatografia
Elementele periculoase, cum ar fi arsenicul, cromul și bromul, au toxicitate variabilă în funcție de forma lor chimică. Măsurarea cu ICP-MS poate fi utilizată doar pentru a dobândi informații privind concentrația totală, nu și toxicitatea. Recent, tehnicile care combină ICP-MS cu echipamente de cromatografie, cum ar fi cromatografia ionică (IC) și cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) au primit atenție. În aceste cazuri, ICP-MS este utilizat ca detector pentru echipamentul cromatografic, permițând o sensibilitate mai mare decât în cazul utilizării echipamentului cromatografic singur. Aici vom prezenta un exemplu de analiză simultană a ionilor de bromat și a ionilor de brom în apa de la robinet folosind o combinație cu IC.
Ionii de brom în sine nu sunt periculoși, dar dacă se folosește un tratament cu ozon pentru a dezinfecta apa de la robinet, se produce un produs secundar, ionul de bromat. Ionii de bromat sunt periculoși, deci este important să se determine cât de mult brom este conținut sub formă de ioni de bromat. DX-500 de la Dionex Corporation a fost utilizat ca CI.
Figura 2 prezintă rezultatele măsurătorilor ionilor de brom și bromat atunci când ICP-MS este combinat cu CI.
Figura 2: Measurement Results of Bromic and Bromate Ions When Combined with IC
| IC | IC+ICP-MS | IC+ICP-MS | |
|---|---|---|---|
| Injection Rate (µL) | 200 | 200 | 500 |
| Bromic Ions | 0.8 | 0.09 | 0.02 |
| Bromate Ions | 0.5 | 0.11 | 0.02 |
unit: µg/L
* Detection in IC technique using conductivity detection.
Chart 4: Detection Limit When IC and ICP-MS Are Connected
When the injection rate was increased to 500uL, the detection limit was over 20 times better when compared to using IC alone.