Was ist FTIR?
Die Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie, auch bekannt als FTIR-Analyse oder FTIR-Spektroskopie, ist eine Analysetechnik, die zur Identifizierung von organischen, polymeren und in einigen Fällen auch anorganischen Materialien eingesetzt wird. Die FTIR-Analysemethode nutzt Infrarotlicht, um Proben zu scannen und chemische Eigenschaften zu beobachten.
Wie funktioniert FTIR?
Das FTIR-Gerät sendet Infrarotstrahlung von etwa 10.000 bis 100 cm-1 durch eine Probe, wobei ein Teil der Strahlung absorbiert und ein Teil durchgelassen wird. Die absorbierte Strahlung wird von den Probenmolekülen in Rotations- und/oder Schwingungsenergie umgewandelt. Das sich daraus ergebende Signal am Detektor stellt ein Spektrum dar, das typischerweise von 4000 cm-1 bis 400 cm-1 reicht und einen molekularen Fingerabdruck der Probe darstellt. Jedes Molekül oder jede chemische Struktur erzeugt einen einzigartigen spektralen Fingerabdruck, was die FTIR-Analyse zu einem großartigen Werkzeug für die chemische Identifizierung macht.
Wozu wird FTIR verwendet?
Die FTIR-Spektroskopie ist ein etabliertes Verfahren zur Qualitätskontrolle bei der Bewertung industriell gefertigter Materialien und kann oft als erster Schritt im Materialanalyseprozess dienen. Eine Veränderung des charakteristischen Musters der Absorptionsbanden weist eindeutig auf eine Veränderung der Materialzusammensetzung oder auf das Vorhandensein von Verunreinigungen hin. Werden bei der visuellen Inspektion Probleme mit dem Produkt festgestellt, wird der Ursprung in der Regel durch eine FTIR-Mikroanalyse ermittelt. Diese Technik ist nützlich für die Analyse der chemischen Zusammensetzung kleinerer Partikel, typischerweise 10-50 Mikrometer, sowie größerer Bereiche auf der Oberfläche.
Die FTIR-Analyse wird eingesetzt, um:
- Unbekannte Materialien zu identifizieren und zu charakterisieren (z. B. Filme, Feststoffe, Pulver oder Flüssigkeiten)
- Verunreinigungen auf oder in einem Material zu identifizieren (z. B., Partikel, Fasern, Pulver oder Flüssigkeiten)
- Identifizieren Sie Additive nach der Extraktion aus einer Polymermatrix
- Identifizieren Sie Oxidation, Zersetzung, oder unausgehärtete Monomere bei Untersuchungen zur Fehleranalyse
FTIR-Spektralinterpretation
Wir haben gezeigt, dass die FTIR-Spektroskopie ein sehr leistungsfähiges Werkzeug mit vielen Anwendungsmöglichkeiten ist, Die Interpretation der Daten ist jedoch nicht einfach. Das erzeugte Gesamtspektrum ist naturgemäß eine Reihenfunktion der absorbierten Energie (daher der Teil Fourier-Transformation im Namen). Die im Spektrum dargestellten absorbierten Banden sind nur bedingt diskret und degenerativ. Der jeweilige „Peak“ der Energie bei einer bestimmten Wellenzahl kann sich aufgrund anderer chemischer und Matrix-Faktoren (sowie aufgrund der Art und Weise, wie die einfallende Energie eingebracht wird) verschieben. Daher können wir nicht einfach in einer Tabelle nachschlagen, zu welchem Band eine bestimmte Energie absolut gehört. Das Spektrum muss als ganzes System interpretiert werden und erfordert daher wahrscheinlich die erfahrensten Analytiker in allen spektrografischen Techniken, um die dargestellte Funktionalität richtig zu charakterisieren. Ja, es gibt Bibliotheken, die Nachschlageinformationen liefern können, aber diese Bibliotheken sind in Umfang und Tiefe im Vergleich zu den Millionen von industriell genutzten Chemikalien begrenzt und berücksichtigen auch keine Mischungen von Chemikalien, die zu falschen Suchinformationen führen können.
Auch wenn es sich in der Regel um ein qualitatives Werkzeug zur Materialidentifizierung handelt, Die FTIR-Analyse kann auch als quantitatives Hilfsmittel zur Bestimmung bestimmter funktioneller Gruppen eingesetzt werden, wenn die Chemie verstanden wird und Standardreferenzmaterialien zur Verfügung stehen. Die Intensität der Absorption korreliert mit der Menge der in der Probe vorhandenen Funktionen. Wir setzen FTIR beispielsweise für quantitative Analysen ein, um den Wassergehalt einer Ölprobe und den Grad der Oxidation und Nitrierung eines Öls zu bestimmen. Wir haben sogar eine Methode entwickelt, um den Paraffin- oder Naphthengehalt einer Ölprobe zu bestimmen. Es muss jedoch beachtet werden, dass FTIR eine „Massen“-Analysetechnik ist, da nur wenige Informationen aus Spuren oder geringen Konzentrationen von Material in einer Probe (typischerweise mehr als 5 % Bestandteile) gewonnen werden können.
FTIR-Probeneinführungstechniken
Eine korrekte FTIR-Analyse ist nur so gut wie die Fähigkeit, die Energie aus einer bestimmten Matrix einzuführen und zu beobachten. Glücklicherweise stehen im Labor viele Techniken zur Probenvorbereitung und -einführung zur Verfügung, um die Probe richtig zu analysieren. In den Anfängen der Infrarotspektroskopie war die einzige verfügbare Analysemethode die Transmission. Für die Transmissionsanalyse musste die Probe für den Laser und die Infrarotenergie durchlässig gemacht werden, indem die Probe direkt in den Strahlengang eingebracht, ein dünner Film auf einen Salzkristall gegossen oder eine Pulverversion der Probe mit einem Salz gemischt und gegossen wurde.
Heutzutage können wir jedoch nicht nur Transmissions-, sondern auch Reflexionstechniken anwenden. Aufgrund der Möglichkeit, den einfallenden Strahl mit Hilfe von Optiken zu fokussieren und zu manipulieren, verlassen wir uns im Allgemeinen auf Variationen von ATR-Techniken (Attenuated Total Reflectance), um die Energie einzuführen und zu beobachten. Bei ATR wird das Phänomen der internen Reflexion genutzt, um die einfallende Energie weiterzuleiten. Der Strahl wird in einem Einfallswinkel in einen Kristall eingeleitet, der es ermöglicht, dass die interne Reflexion an der Unter- und Oberseite des Kristalls „abprallt“, bevor sie den Kristall auf der gegenüberliegenden Seite verlässt. Die Probe wird oben mit dem Kristall in Kontakt gebracht, so dass es an der Grenzfläche zwischen Kristall und Probe zu einer Energiewechselwirkung kommt, an der sich die Prellstellen befinden. Je mehr Bounce-Positionen vorhanden sind, desto größer ist in der Regel der Energietransfer (und desto besser ist die spektrale Reaktion), doch werden Systeme mit nur einem Bounce verwendet, wenn ein sehr kleiner Bereich analysiert werden muss.
Für flüssige und pastöse Bei flüssigen und pastösen Proben verwenden wir in der Regel die HATR-Multibounce-Technik (Horizontal Attenuated Total Reflectance), bei der die Probe auf einer Kristallplatte oder einem Trog in horizontaler Position platziert wird, so dass die Schwerkraft den engen Kontakt mit der Zelle herstellt. Es können verschiedene Kristalle verwendet werden, die die Eindringtiefe in die Probe beeinflussen. Beispielsweise verwenden wir einen Germaniumkristall für die Kautschukanalyse, um die Wirkung von stark IR-absorbierenden Materialien in Kautschuk (nämlich Ruß) zu begrenzen, aber für normale Alltagsproben ist der Zinkselenidkristall die erste Wahl wegen seiner Langlebigkeit, seiner Beständigkeit gegen Feuchtigkeit und seiner Eindringtiefe.
Wenn wir den Strahl auf kleine Bereiche von Interesse fokussieren wollen, verwenden wir ein Mikro-ATR-Zubehör auf der FTIR-Bank, um den Strahl auf einen ATR-Kristall mit einem einzigen Bounce zu fokussieren. Mit der optischen Beobachtungsmöglichkeit durch die ATR-Zelle können wir die Probe so positionieren, dass sie in engem Kontakt mit dem ATR-Kristall steht, wobei die bestrahlte Fläche einen Durchmesser von etwa 0,2 mm hat.
Wenn eine präzise Positionierung erforderlich ist, um einen Probenbereich, eine Schicht oder ein mikrofeines Partikel zu charakterisieren, verlagern wir die Analyse auf ein mikroskopisches FTIR-System, das eine Positionierungsauflösung in der Größenordnung von 10 Mikrometern im Durchmesser hat. Das mikroskopische FTIR im Reflexionsmodus ermöglicht es uns, eine ATR-Sonde direkt in den interessierenden Bereich einzuführen, indem wir eine mikroskopische Optik in Verbindung mit dem fokussierten Infrarotstrahl verwenden. Zusätzlich zu den oben genannten ATR-Reflexionstechniken verfügen wir auch über andere Reflexionstechniken wie die spiegelnde Reflexion, bei der die Energie einer echten Oberflächenreflexion unter einem einzigen Messwinkel gemessen wird, und die diffuse Reflexion, bei der die Energie einer echten Oberflächenreflexion unter mehreren Messwinkeln gemessen wird. Ihr beratender Analytiker kann Sie beraten, welche Technik für Ihre Anwendung, Matrix und Ihr Messziel am besten geeignet ist.