Aplicación
3-1 Análisis de concentraciones infinitesimales
Un problema de la ICP-MS es la interferencia espectral que se produce cuando el espectro de iones o iones moleculares con el mismo número de masa que el elemento objetivo se superponen e interfieren. Las interferencias espectrales se pueden clasificar de la siguiente manera:
Especialmente en el caso de 1., donde el Argón (Ar) contenido en el gas de plasma es una causa principal, interfiere uniformemente con cualquier muestra. En consecuencia, la medición de los elementos interferidos por los iones moleculares de Ar se lleva a cabo en una condición de alto fondo, lo que dificulta enormemente las mediciones de concentraciones infinitesimales.
Tabla 1: Principales iones moleculares de Ar
El gráfico 1 muestra los principales elementos afectados por los iones moleculares de origen Argón. El K, el Ca y el Fe se ven especialmente afectados, ya que los niveles de iones moleculares de Ar para estos elementos oscilan entre decenas y cientos de ppb cuando se convierten en la concentración para cada elemento, y el análisis de orden ppt en estas condiciones es casi imposible. Cool Plasma Measurement aborda el problema del análisis de concentraciones infinitesimales para los elementos afectados por los iones moleculares de Ar. Como su nombre indica, el plasma frío se refiere a la temperatura más baja de lo normal del plasma. Los iones moleculares de Ar son difíciles de producir en un estado de plasma frío y el fondo se vuelve lo más bajo posible. Como resultado, el límite de detección más bajo mejora. El gráfico 2 muestra el límite de detección (DL) y la concentración equivalente de fondo (BEC) en condiciones de plasma frío. El nivel de fondo se reduce a 1ppt o menos, lo que hace posible el análisis de orden ppt.
| Elemento | Número de masa | DL(ppt) | BEC(ppt) |
|---|---|---|---|
| 23 | 0,05 | 0.07 | |
| Al | 27 | 0.05 | 0.03 |
| K | 39 | 0.18 | 0.57 |
| Ca | 40 | 0.19 | 0.71 |
| Fe | 56 | 0.28 | 0.54 |
| Cu | 63 | 0.09 | 0.08 |
DL: Concentration calculated by multiplying the repeated measurement result of the blank by 3
BEC: The blank value converted to concentration
Chart 2: Detection Limit and Background with Cool Plasma
3-2 Application in Environmental Sample Measurement
Environmental samples such as stream water and lake water contain many matrix components in addition to the measured elements. Therefore, many problems occur when measuring these matrix components with ICP-MS.
One is the spectral interference mentioned in the Cool Plasma description. El plasma frío puede reducir los iones moleculares de origen argón, pero al mismo tiempo aumenta los iones moleculares de los elementos contenidos en la muestra. Además, como hay un fuerte efecto de desensibilización debido a la matriz, no se puede utilizar prácticamente para muestras ambientales. Por lo tanto, la interferencia espectral debe reducirse utilizando otros enfoques. Hay varias formas de iones moleculares y los iones moleculares de óxidos tienen un efecto especialmente grande. Un gran porcentaje de iones de óxido se producen a partir del oxígeno del agua (H2O) contenida en la muestra. Por lo tanto, reducir el contenido de agua de una muestra puede disminuir significativamente la producción de óxidos. Además, las condiciones del plasma y la forma de la interfaz de muestreo en la unidad de vacío pueden cambiar drásticamente la tasa de producción de óxidos, por lo que la optimización de estas condiciones puede reducir la producción de óxidos.
SPQ9000 emplea un nebulizador de cantidades de trazas (reduce el contenido de agua), una refrigeración de la cámara de pulverización (drena el agua), una antorcha de plasma para las muestras ambientales (establece las condiciones del plasma para dificultar la producción de iones) y conos para las muestras ambientales (reducen la producción de iones moleculares) para hacer posibles las mediciones con poca interferencia espectral.
Carta 3: Análisis de agua de arroyo
La carta 3 muestra una medición estándar de agua de arroyo a la venta de la Sociedad Japonesa de Química Analítica
3-3 Combinación con Cromatografía
Los elementos peligrosos como el arsénico, el cromo y el bromo tienen una toxicidad variable basada en su forma química. La medición con ICP-MS sólo puede utilizarse para adquirir información sobre la concentración total, no sobre la toxicidad. Recientemente, las técnicas que combinan ICP-MS con equipos de cromatografía, como la cromatografía iónica (IC) y la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC), han recibido atención. En estos casos, la ICP-MS se utiliza como detector del equipo de cromatografía, lo que permite una mayor sensibilidad que el uso de un equipo de cromatografía solo. Aquí presentaremos un ejemplo de análisis simultáneo de iones de bromato e iones bromados en el agua del grifo utilizando una combinación con IC.
Los iones bromados en sí mismos no son peligrosos, pero si se utiliza el tratamiento con ozono para desinfectar el agua del grifo, se produce un subproducto, el ion bromato. Los iones de bromato son peligrosos, por lo que es importante determinar la cantidad de bromo que contienen los iones de bromato.
Figura 2: Measurement Results of Bromic and Bromate Ions When Combined with IC
| IC | IC+ICP-MS | IC+ICP-MS | |
|---|---|---|---|
| Injection Rate (µL) | 200 | 200 | 500 |
| Bromic Ions | 0.8 | 0.09 | 0.02 |
| Bromate Ions | 0.5 | 0.11 | 0.02 |
unit: µg/L
* Detection in IC technique using conductivity detection.
Chart 4: Detection Limit When IC and ICP-MS Are Connected
When the injection rate was increased to 500uL, the detection limit was over 20 times better when compared to using IC alone.