Votre guide de l’extraction supercritique

Les extraits de cannabis constituent une part importante de l’industrie de la marijuana en pleine croissance, notamment sur les marchés médicaux. L’huile essentielle de cannabis, qui est un concentré de tous les principes pharmaceutiques actifs de la plante de marijuana, est une substance dynamique qui peut être transformée en de nombreuses formes pour la consommation des utilisateurs. Comme point de départ, les extraits peuvent être convertis (avec un peu de savoir-faire de base en chimie) en produits tels que des teintures, des patchs transdermiques, des comprimés effervescents, des poudres à boire, des suppositoires et des comprimés oraux, sans parler des huiles standard à vaporiser et à dabber.

Une variété de solvants appropriés est disponible pour extraire les principes actifs du cannabis – chacun d’entre eux ayant des forces, des faiblesses, des exigences en matière d’infrastructure de laboratoire et des considérations de mise à l’échelle de la production.

Cette chronique explore l’extraction au dioxyde de carbone supercritique (SCCO2), y compris sa fonctionnalité, les exigences de laboratoire et les caractéristiques à prendre en compte lors du choix de l’extracteur.

Valeur médicinale

Un endroit logique pour commencer une conversation sur l’extraction au dioxyde de carbone (ou tout autre type d’extraction, d’ailleurs) est un rapide aperçu des solutés à valeur médicinale à extraire de la plante de cannabis.

Deux classes de substances du cannabis reçoivent le plus d’attention dans cette industrie en pleine croissance : les cannabinoïdes et les terpènes.

Au moins 113 cannabinoïdes ont été isolés, et ces molécules ont un poids compris entre 250 et 350amu (unités de masse atomique). Leur forme physique peut être liquide ou solide (selon leur identité), elles contiennent une variété de groupes fonctionnels et sont non volatiles.

Les terpènes constituent un groupe important et diversifié de composés produits par les plantes et certains animaux. Ce groupe de molécules est classé par le nombre d’unités isoprènes de base. (Les isoprènes sont des composés organiques courants produits par les plantes). En outre, les terpènes et leurs mélanges associés sont responsables des arômes agréables – ou désagréables – dégagés par les plantes. Les terpènes varient largement en masse en fonction du nombre d’atomes de carbone (ou unités isoprènes), peuvent inclure une variété de groupes fonctionnels et sont physiquement liquides ou huileux.

Les flavonoïdes et les caroténoïdes sont également présents dans le cannabis. Bien qu’ils ne soient pas fréquemment reconnus comme précieux dans l’industrie du cannabis, ce sont des composés bio-botaniques bien connus dans les industries nutritionnelles et médicales. Les flavonoïdes sont des composés polyphénoliques qui donnent aux extraits de plantes leurs couleurs dorées et brunes. Il existe plus de 5 000 flavonoïdes connus, dont le poids moléculaire et le nombre de groupes fonctionnels varient. Ils sont généralement solides sous leur forme pure.

Les caroténoïdes constituent un groupe de molécules importantes sur le plan pharmaceutique, avec plus de 600 constituants connus. Ils ont tendance à avoir un poids moléculaire très élevé, contiennent une variété de groupes fonctionnels et sont de couleur orange à rouge.

Enfin, de nombreux acides gras et chlorophylles peuvent être extraits du matériel végétal. Bien qu’ils ne soient généralement pas considérés comme ayant une valeur médicinale dans l’industrie du cannabis, il existe des preuves de bioactivité dans l’industrie nutraceutique. Les acides gras ont généralement 16 à 20 carbones de long, mais peuvent être beaucoup plus grands ; ils ont tendance à se solidifier à température ambiante, et le niveau de saturation (c’est-à-dire le nombre de liaisons hydrogène-carbone) peut varier.

Les chlorophylles sont les grosses molécules responsables de la capacité d’une plante à produire des sucres à partir de la lumière du soleil et de l’eau. Les chlorophylles se situent entre 800 et 900amu et donnent aux extraits de plantes leur coloration verte à noire. (La coloration noire se produit lorsque la chlorophylle est oxydée.)

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Le processus CO2

Maintenant que nous avons couvert la majorité des solutés extractibles du cannabis, explorons comment le dioxyde de carbone fonctionne en tant que solvant.

Avant de plonger dedans, un examen rapide de certaines propriétés physiques pertinentes du dioxyde de carbone peut être utile. Le dioxyde de carbone est un gaz à des températures et pressions standard. Il forme un liquide à des pressions supérieures à 5bar (c’est-à-dire 73psi), et son point critique (la limite vapeur-liquide) est de 73bar (1060psi) à 33,1 degrés Celsius.

Nous décrirons ici les propriétés de solvant du dioxyde de carbone dans son état supercritique – car l’état gazeux ne peut pas agir comme un solvant, et l’état liquide n’est pas un solvant efficace dans l’extraction des cannabinoïdes.

Donc, quelles sont les caractéristiques du dioxyde de carbone supercritique (SCCO2) qui en font un solvant efficace pour l’extraction du cannabis ? Le dioxyde de carbone supercritique – et tous les fluides supercritiques – ont la densité d’un liquide, la diffusivité d’un gaz et une faible viscosité (épaisseur). En termes plus simples, cela signifie que le dioxyde de carbone supercritique a une capacité de charge élevée (c’est-à-dire qu’il peut contenir beaucoup de matière), la capacité de pénétrer dans les plus petits espaces (comme un gaz) et une très faible résistance à l’écoulement. En outre, sa polarité et sa densité peuvent être manipulées. La manipulation polaire peut être réalisée par l’ajout de co-solvants, comme l’éthanol. La manipulation de la densité est le véritable pouvoir du dioxyde de carbone supercritique en tant que solvant. Alors que d’autres solvants, comme les hydrocarbures et l’éthanol, sont plus efficaces pour débarrasser le matériel végétal de ses cannabinoïdes et terpènes, le SCCO2 a la capacité unique de cibler des fractions spécifiques du matériel végétal ou de séparer les solutés. Ces processus sont possibles car la densité de SCCO2 dépend des paramètres de pression et de température.

Les interactions soluté-dioxyde de carbone sont spécifiques aux solutés. Chaque soluté dans un mélange (c’est-à-dire le matériel végétal parent) a un profil de solubilité unique qui est lié à la densité du SCCO2 ; il existe une densité où des solutés spécifiques deviennent très solubles dans le SCCO2. C’est ce qu’on appelle le phénomène de crossover. Il est caractérisé par une augmentation exponentielle de la solubilité d’un soluté dans SCCO2. Comme le point de croisement est spécifique au soluté – si la densité critique est connue pour les solutés cibles, ils peuvent être éliminés individuellement en utilisant des gradients de température et de pression.

Nous pouvons également considérer ce phénomène de crossover sous un angle différent : Imaginez que vous utilisez des réglages de température et de pression qui entraînent l’extraction de tous les solutés de votre matériau d’alimentation, puis que vous réduisez la densité en aval du lieu d’extraction. Ce processus est appelé solubilité rétrograde et peut être mis à profit pour séparer les composants du mélange SCCO2/soluté.

Essentiellement, ce processus commence avec du SCCO2 à une densité très élevée, suivi de dépressurisations séquentielles qui entraînent des réductions constantes de la densité du SCCO2 tout au long de ce processus. Au fur et à mesure que ce processus se produit, certains solutés ne sont plus solubles et sont collectés à des endroits spécifiques (c’est-à-dire des récipients de séparation).

Cette capacité à cibler ou à séparer les solutés d’un mélange est la caractéristique la plus précieuse de l’extraction du SCCO2. Les autres caractéristiques bénéfiques des extractions de dioxyde de carbone comprennent le fait qu’il est généralement considéré comme sûr (c’est-à-dire des limites d’exposition élevées), qu’il est relativement bon marché et qu’il est disponible en grande pureté à partir de nombreuses sources.

Considérations relatives au système de dioxyde de carbone

Donc, quelles sont les caractéristiques importantes d’un système d’extraction au dioxyde de carbone supercritique ? Comme indiqué précédemment, la densité, qui est déterminée par la pression et la chaleur, est une des propriétés physiques du SCCO2 qui dicte l’efficacité de l’extraction et la séparation. Par conséquent, trois variables sont de la plus haute importance :

  1. la pression nominale maximale
  2. la capacité à mesurer la température du dioxyde de carbone (et non la surface des récipients) et
  3. des appareils de chauffage de haute puissance.

Ces caractéristiques sont importantes car il est nécessaire d’obtenir des pressions élevées, de délivrer la chaleur de manière efficace et d’avoir une connaissance en temps réel des températures du dioxyde de carbone pour adapter la densité de manière appropriée.

Un extracteur doit également disposer d’un système de surveillance de la pompe/du débit qui évalue la masse de dioxyde de carbone délivrée dans le récipient d’extraction. En outre, cette pompe devrait avoir la capacité de fournir des débits élevés au matériau parent dans le récipient d’extraction. En effet, une variable calculée importante pour l’optimisation d’un extracteur de dioxyde de carbone supercritique est le rapport entre la masse de dioxyde de carbone utilisée pendant l’extraction et la masse du matériau parent – un rapport de 50 ou plus est généralement nécessaire pour atteindre un taux d’achèvement de l’extraction de 90 à 95 %.

Enfin, les récipients de séparation avec des pressions maximales élevées sont extrêmement importants car ils donnent au technicien la possibilité d’utiliser une variété de pressions dans le développement de protocoles de séparation (c’est-à-dire de développement de produits).

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Un inconvénient de l’extraction SCCO2 est que de nombreuses cires et acides gras sont également solubles dans le dioxyde de carbone supercritique. Du point de vue de la fabrication, c’est un point important car ces matières doivent être éliminées au cours du processus de raffinage avant le développement du produit. Ceci est réalisé par un processus appelé winterisation, qui tire parti de la différence de solubilité des cires et des cannabinoïdes dans un solvant à basse température (c’est-à-dire -30 degrés Celsius ou moins).

Le processus de winterisation représente fréquemment la partie la plus lente du processus de raffinage si l’infrastructure ne correspond pas au taux de production de l’extracteur. Le protocole standard utilise un entonnoir et un papier filtre de concert avec un vide. En fonction du volume, ce processus peut prendre entre quatre et huit heures. En outre, il doit être répété plusieurs fois pour tenir compte de la dissolution des cires dans l’éthanol pendant le long processus de filtrage. Cependant, la redondance et la longueur de ce processus peuvent être contournées par l’utilisation de techniques de filtres à cartouches à basse pression qui peuvent traiter de grands volumes de matière hivernée de manière expéditive tout en contrôlant la température.

La considération suivante est la récupération des solvants qui suit le processus de winterisation. Il est important de dimensionner vos unités de récupération de solvant en fonction de vos taux de production de winterisation/filtrage. Le plus souvent, des systèmes d’évaporation rotatifs sont utilisés pour récupérer votre solvant de winterisation. Il est également important de dimensionner ce système en fonction de vos taux de production et d’extraction de l’étape de récupération des pré-solvants.

Pour mettre ces notes en perspective, voici un exemple de système de production suivi d’une identification du goulot d’étranglement.

D’abord, il est nécessaire de poser les hypothèses :

  1. L’entrée de l’extracteur est de 2 000 grammes
  2. Rapport de retour de 0,18
  3. Deux extractions par jour
  4. Cinq jours par semaine de fonctionnement.

Avec ces hypothèses, la production par passage est de 360 grammes par jour et de 3 600 grammes par semaine. Par conséquent, le volume total de matière à filtrer serait de 36 litres avec un rapport de 10:1 entre le solvant de hivernage et l’extrait.

Ce matériau peut être filtré en 34 minutes avec un système de filtration à pression positive capable d’un débit aqueux de 125 litres par heure et un volume égal de solvant pour laver les cires. Le volume final pour la récupération du solvant est de 72 litres, qui peut être récupéré en quatre heures et demie avec un évaporateur rotatif capable de traiter 16 litres par heure. L’évaluation de ces chiffres suggère que votre équipement de post-traitement est capable de raffiner l’équivalent d’une semaine d’extrait en cinq heures environ. Par conséquent, vos paramètres d’extraction ou l’extracteur sont le goulot d’étranglement dans le système de production décrit.

Bien que cette analyse simplifie excessivement le processus à certains égards, elle illustre l’importance de planifier votre système de production total pour répondre à la production à chaque étape, car le capital pourrait être mieux exploité pour obtenir un système avec une production globale plus élevée. Les systèmes déséquilibrés peuvent entraîner l’immobilisation de l’équipement de fabrication pendant des périodes de temps, ce qui n’est pas une utilisation optimale du capital, de la main-d’œuvre ou de l’équipement.

Mark June-Wells, Ph.D., est propriétaire principal de Sativum Consulting Group et titulaire d’un doctorat en botanique/écologie végétale (Université Rutgers).

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