Your Guide to Supercritical Extraction

Gli estratti di cannabis sono una parte importante dell’industria della marijuana in rapida crescita, specialmente nei mercati medici. L’olio essenziale di cannabis, che è un concentrato di tutti i principi attivi farmaceutici della pianta di marijuana, è una sostanza dinamica che può essere trasformata in numerose forme per il consumo degli utenti. Come punto di partenza, gli estratti possono essere convertiti (con un po’ di know-how chimico di base) in prodotti come tinture, cerotti transdermici, compresse effervescenti, polveri da bere, supposte e compresse orali, per non parlare degli oli standard da vaporizzare e dabbing.

Per estrarre i principi attivi dalla cannabis è disponibile una varietà di solventi adatti, ognuno dei quali ha punti di forza e di debolezza, requisiti di infrastruttura di laboratorio e considerazioni sulla scala di produzione.

Questa rubrica esplora l’estrazione con anidride carbonica supercritica (SCCO2), compresa la sua funzionalità, i requisiti di laboratorio e quali caratteristiche dovrebbero essere considerate durante la selezione dell’estrattore.

Valore medicinale

Un posto logico per iniziare una conversazione sull’estrazione ad anidride carbonica (o qualsiasi tipo di estrazione, se è per questo) è una rapida panoramica dei soluti di valore medicinale da estrarre dalla pianta di cannabis.

Due classi di sostanze della cannabis ricevono la maggiore attenzione in questa industria in crescita: i cannabinoidi e i terpeni.

Sono stati isolati almeno 113 cannabinoidi, e queste molecole hanno un peso che varia da 250 a 350amu (unità di massa atomica). La loro forma fisica può essere liquida o solida (a seconda dell’identità), contengono una varietà di gruppi funzionali e non sono volatili.

I terpeni sono un gruppo ampio e diversificato di composti prodotti dalle piante e da alcuni animali. Questo gruppo di molecole è classificato in base al numero di unità isoprene di base. (Inoltre, i terpeni e le loro miscele associate sono responsabili degli aromi piacevoli o sgradevoli emessi dalle piante. I terpeni variano ampiamente in massa in base al numero di atomi di carbonio (o unità isoprene), possono includere una varietà di gruppi funzionali e sono fisicamente liquidi o oleosi.

Anche i flavonoidi e i carotenoidi sono presenti nella cannabis. Anche se non sono spesso riconosciuti come preziosi nell’industria della cannabis, sono composti bio-botanici ben noti nell’industria nutrizionale e medica. I flavonoidi sono composti polifenolici che danno agli estratti delle piante il loro colore dorato e marrone. Ci sono più di 5.000 flavonoidi conosciuti che variano per peso molecolare e numero di gruppi funzionali. Di solito sono solidi nella loro forma pura.

I carotenoidi sono un gruppo di molecole di importanza farmaceutica con più di 600 costituenti conosciuti. Tendono ad avere un peso molecolare molto alto, contengono una varietà di gruppi funzionali e sono di colore da arancione a rosso.

Infine, numerosi acidi grassi e clorofille possono essere estratti dal materiale vegetale. Sebbene non siano generalmente considerati di valore medico nell’industria della cannabis, esistono alcune prove di bioattività nell’industria nutraceutica. Gli acidi grassi sono generalmente lunghi da 16 a 20 carboni, ma possono essere molto più grandi; tendono a solidificarsi a temperatura ambiente, e il livello di saturazione (cioè il numero di legami idrogeno-carbonio) può variare.

Le clorofille sono le grandi molecole responsabili della capacità di una pianta di produrre zuccheri dalla luce solare e dall’acqua. Le clorofille sono comprese tra 800 e 900amu e danno agli estratti delle piante la loro colorazione verde o nera. (La colorazione nera si verifica quando la clorofilla è ossidata.)

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Il processo della CO2

Ora che abbiamo coperto la maggior parte dei soluti estraibili nella cannabis, esploriamo come l’anidride carbonica funziona come solvente.

Prima di tuffarci, può essere utile un rapido ripasso di alcune proprietà fisiche rilevanti dell’anidride carbonica. L’anidride carbonica è un gas a temperature e pressioni standard. Forma un liquido a pressioni superiori a 5bar (cioè 73psi), e il suo punto critico (il confine vapore-liquido) è 73bar (1060psi) a 33,1 gradi Celsius.

Qui descriveremo le proprietà solventi dell’anidride carbonica nel suo stato supercritico – perché lo stato gassoso non può agire come solvente, e lo stato liquido non è un solvente efficiente nell’estrazione dei cannabinoidi.

Quindi, quali caratteristiche dell’anidride carbonica supercritica (SCCO2) la rendono un solvente efficace nell’estrazione della cannabis? L’anidride carbonica supercritica – e tutti i fluidi supercritici – hanno la densità di un liquido, la diffusività di un gas e una bassa viscosità (spessore). In termini più semplici, questo significa che l’SCCO2 ha: un’alta capacità di trasporto dei soluti (cioè, può contenere molto materiale), la capacità di penetrare negli spazi più piccoli (come un gas) e pochissima resistenza al flusso. Inoltre, la sua polarità e densità possono essere manipolate. La manipolazione polare può essere ottenuta con l’aggiunta di co-solventi, come l’etanolo. La manipolazione della densità è il vero potere dell’anidride carbonica supercritica come solvente. Mentre altri solventi come gli idrocarburi e l’etanolo sono più efficienti nello spogliare il materiale vegetale dei loro cannabinoidi e terpeni, la SCCO2 ha la capacità unica di mirare a frazioni specifiche nel materiale (vegetale) di partenza o di separare i soluti. Questi processi sono possibili perché la densità di SCCO2 dipende dai parametri di pressione e temperatura.

Le interazioni soluto-anidride carbonica sono specifiche del soluto. Ogni soluto in una miscela (cioè il materiale vegetale di partenza) ha un profilo di solubilità unico che è legato alla densità di SCCO2; esiste una densità in cui specifici soluti diventano altamente solubili in SCCO2. Questo è chiamato il fenomeno del crossover. È caratterizzato da un aumento esponenziale della solubilità di un soluto in SCCO2. Poiché il punto di crossover è specifico per il soluto – se la densità critica è nota per i soluti target, essi possono essere rimossi individualmente utilizzando gradienti di temperatura e pressione.

Possiamo anche vedere questo fenomeno di crossover da una prospettiva diversa: Immaginate di usare impostazioni di temperatura e pressione che portano all’estrazione di tutti i soluti dal vostro materiale di alimentazione, riducendo poi la densità a valle della posizione di estrazione. Questo processo è chiamato solubilità retrograda e può essere sfruttato per separare i componenti della miscela SCCO2/soluto.

In sostanza, questo processo inizia con SCCO2 a una densità molto alta, seguita da depressurizzazioni sequenziali che portano a riduzioni costanti della densità di SCCO2 durante tutto il processo. Mentre questo processo avviene, alcuni soluti non sono più solubili e vengono raccolti in luoghi specifici (cioè i recipienti di separazione).

Questa capacità di mirare o separare i soluti da una miscela è la caratteristica più preziosa dell’estrazione di SCCO2. Altre caratteristiche positive delle estrazioni di anidride carbonica includono il fatto che è generalmente considerata sicura (cioè, alti limiti di esposizione), è relativamente economica, ed è disponibile in alta purezza da numerose fonti.

Considerazioni sul sistema di CO2

Quindi, quali sono le caratteristiche importanti di un sistema di estrazione di anidride carbonica supercritica? Come menzionato in precedenza, la densità, che è determinata dalla pressione e dal calore, è una proprietà fisica dell’SCCO2 che detta l’efficienza dell’estrazione e della separazione. Pertanto, tre variabili sono della massima importanza:

  1. la pressione massima
  2. la capacità di misurare la temperatura dell’anidride carbonica (non la superficie dei recipienti) e
  3. riscaldatori ad alto wattaggio.

Queste caratteristiche sono importanti perché è necessario ottenere pressioni elevate, fornire il calore in modo efficiente e avere una conoscenza in tempo reale delle temperature dell’anidride carbonica per adattare la densità in modo adeguato.

Un estrattore dovrebbe anche avere un sistema di monitoraggio della pompa/flusso che valuta la massa di anidride carbonica consegnata al recipiente di estrazione. Inoltre, quella pompa dovrebbe avere la capacità di fornire alte velocità di flusso al materiale genitore nel recipiente di estrazione. Questo perché un’importante variabile calcolata per ottimizzare un estrattore di anidride carbonica supercritica è il rapporto tra la massa di anidride carbonica utilizzata durante l’estrazione e la massa del materiale di partenza – un rapporto di 50 o più è solitamente necessario per raggiungere una completezza di estrazione del 90-per cento-95-per cento.

Infine, i recipienti di separazione con alte pressioni massime sono estremamente importanti perché danno al tecnico la possibilità di usare una varietà di pressioni nello sviluppo di protocolli di separazione (cioè di sviluppo del prodotto).

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Un difetto dell’estrazione SCCO2 è che numerose cere e acidi grassi sono solubili anche nel biossido di carbonio supercritico. Dal punto di vista della produzione, questo è un punto importante perché questi materiali devono essere rimossi durante il processo di raffinazione prima dello sviluppo del prodotto. Questo si ottiene attraverso un processo chiamato winterization, che sfrutta la diversa solubilità delle cere e dei cannabinoidi in un solvente a basse temperature (cioè, -30 gradi Celsius o meno).

Il processo di winterizzazione rappresenta spesso la parte più lenta del processo di raffinazione se l’infrastruttura non corrisponde al tasso di produzione dell’estrattore. Il protocollo standard utilizza un imbuto e carta da filtro di concerto con un vuoto. A seconda del volume, questo processo può richiedere dalle quattro alle otto ore. Inoltre, deve essere ripetuto più volte per tenere conto della dissoluzione delle cere di nuovo in etanolo durante il lungo processo di filtraggio. Tuttavia, la ridondanza e la lunghezza di questo processo possono essere aggirate attraverso l’uso di tecniche di filtraggio a cartuccia a bassa pressione che possono elaborare grandi volumi di materiale sverniciato in modo rapido e controllando la temperatura.

La considerazione successiva è il recupero del solvente che segue il processo di svernamento. È importante dimensionare le unità di recupero del solvente in modo che corrispondano ai tassi di produzione di sverniciatura/filtraggio. Più comunemente, i sistemi di evaporazione rotanti sono usati per recuperare il solvente di sverniciatura. È anche importante scalare questo sistema per far corrispondere i tassi di produzione e di estrazione della fase di recupero del pre-solvente.

Per mettere queste note in prospettiva, ecco un esempio di un sistema di produzione seguito da un’identificazione del collo di bottiglia.

Prima di tutto, è necessario stabilire i presupposti:

  1. input dell’estrattore di 2.000 grammi
  2. rapporto di ritorno 0,18
  3. due estrazioni al giorno
  4. quindici giorni alla settimana di funzionamento.

Con questi presupposti, l’output per corsa è 360 grammi al giorno e 3.600 grammi alla settimana. Pertanto, il volume totale di materiale da filtrare sarebbe di 36 litri con un rapporto di 10:1 tra solvente di svernamento ed estratto.

Questo materiale può essere filtrato in 34 minuti con un sistema di filtrazione a pressione positiva capace di un flusso acquoso di 125 litri all’ora e un volume uguale di solvente per lavare le cere. Il volume finale per il recupero del solvente è di 72 litri, che possono essere recuperati in quattro ore e mezza con un evaporatore rotante capace di trattare 16 litri all’ora. La valutazione di questi numeri suggerisce che la tua attrezzatura di post-elaborazione è in grado di raffinare una settimana di estratto in circa cinque ore. Pertanto, i tuoi parametri di estrazione o l’estrattore sono il collo di bottiglia nel sistema di produzione descritto.

Sebbene questa analisi semplifichi eccessivamente il processo in qualche modo, esemplifica l’importanza di pianificare il sistema di produzione totale per soddisfare l’output in ogni fase, perché il capitale potrebbe essere sfruttato meglio per ottenere un sistema con un output complessivo più alto. I sistemi squilibrati possono far sì che le attrezzature di produzione rimangano inattive per periodi di tempo, il che non è un uso ottimale del capitale, del lavoro o delle attrezzature.

Mark June-Wells, Ph.D. è il principale proprietario di Sativum Consulting Group e un dottorato in botanica/ecologia vegetale (Rutgers University).

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