Vad är FTIR?
Fourier Transform Infraröd Spektroskopi, även känd som FTIR-analys eller FTIR-spektroskopi, är en analysteknik som används för att identifiera organiska, polymera och i vissa fall oorganiska material. FTIR-analysmetoden använder infrarött ljus för att skanna testprover och observera kemiska egenskaper.
Hur fungerar FTIR?
FTIR-instrumentet skickar infraröd strålning på cirka 10 000 till 100 cm-1 genom ett prov, där en del av strålningen absorberas och en del passerar igenom. Den absorberade strålningen omvandlas till rotations- och/eller vibrationsenergi av provmolekylerna. Den resulterande signalen vid detektorn presenteras som ett spektrum, vanligtvis från 4000 cm-1 till 400 cm-1, som representerar ett molekylärt fingeravtryck av provet. Varje molekyl eller kemisk struktur ger ett unikt spektralt fingeravtryck, vilket gör FTIR-analysen till ett utmärkt verktyg för kemisk identifiering.
Vad används FTIR till?
FTIR-spektroskopi är en etablerad teknik för kvalitetskontroll vid utvärdering av industriellt tillverkade material, och kan ofta fungera som det första steget i materialanalysprocessen. En förändring i det karakteristiska mönstret av absorptionsband indikerar tydligt en förändring i materialets sammansättning eller förekomst av föroreningar. Om problem med produkten identifieras genom visuell inspektion bestäms ursprunget vanligtvis genom FTIR-mikroanalys. Denna teknik är användbar för att analysera den kemiska sammansättningen av mindre partiklar, typiskt 10-50 mikrometer, samt större områden på ytan.
FTIR-analys används för att:
- Identifiera och karakterisera okända material (t.ex. filmer, fasta ämnen, pulver eller vätskor)
- Identifiera kontaminering på eller i ett material (t.ex, partiklar, fibrer, pulver eller vätskor)
- Identifiera tillsatser efter extraktion från en polymermatris
- Identifiera oxidation, nedbrytning, eller ohärdade monomerer vid undersökningar av felanalyser
FTIR-spektraltolkning
Vi har visat att FTIR-spektroskopi är ett mycket kraftfullt verktyg med många tillämpningar, Men tolkningen av data är inte okomplicerad. Av naturen är det totala spektrum som genereras en seriefunktion av den absorberade energiresponsen (därav Fouriertransformdelen i namnet). De absorberade band som presenteras i spektrumet är endast något diskreta och degenerativa. Den särskilda ”toppen” av energi vid ett visst vågenummer kan flytta runt på grund av andra kemiska faktorer och matrisfaktorer (liksom av hur den infallande energin introduceras). Därför har vi inte bara en ”uppslagstabell” för att säga vad ett visst energiband absolut kommer att tillhöra. Spektrumet måste tolkas som ett helt system och kräver därför förmodligen de mest erfarna analytikerna inom alla spektrografiska tekniker för att korrekt karakterisera den presenterade funktionen. Ja, det finns bibliotek som kan ge information om uppslag, men dessa bibliotek är begränsade i omfattning och djup jämfört med de miljontals industrikemikalier som används, och de tar inte heller hänsyn till blandningar av kemikalier som kan ge felaktig sökinformation.
Och även om det vanligtvis är ett kvalitativt verktyg för materialidentifikation, kan FTIR-analys också användas som ett kvantitativt verktyg för att kvantifiera specifika funktionella grupper, när kemin är känd och standardreferensmaterial finns tillgängligt. Absorbansintensiteten kommer att korrelera med mängden funktionalitet som finns i provet. Vi använder till exempel FTIR för kvantitativ analys för att karakterisera mängden vatten i ett oljeprov och graden av oxidation och nitrering av en olja. Vi har även utvecklat en metod för att karakterisera hur paraffiniskt eller nafteniskt ett oljeprov är. Det måste dock noteras att FTIR är en ”bulk”-analytisk teknik, i det avseendet att lite information kan erhållas från spår eller små koncentrationer av material i ett prov (vanligtvis mer än 5 % beståndsdel).
FTIR-tekniker för introduktion av prover
En korrekt FTIR-analys är bara så bra som förmågan att introducera och observera energin från en viss matris. Lyckligtvis har vi många provberednings- och introduktionstekniker tillgängliga i laboratoriet för att korrekt analysera provet. I början av den infraröda spektroskopin var den enda tillgängliga analysmetoden transmission. För analys genom transmission måste provet göras genomskinligt för lasern och den infraröda energin, genom att direkt föra in provet i den optiska banan, gjuta en tunn film på en saltkristall eller blanda en pulverversion av provet med ett salt och gjuta.
I dag har vi dock möjlighet att inte bara använda transmissionstekniker, utan även reflektionstekniker. På grund av möjligheten att fokusera och manipulera den infallande strålen med optik förlitar vi oss i allmänhet på variationer av ATR-tekniker (Attenuated Total Reflectance) för att introducera och observera energin. ATR innebär att man använder ett fenomen med intern reflektion för att sprida den infallande energin. Strålen förs in i en kristall med en infallsvinkel som gör att den interna reflektionen ”studsar” i botten och toppen av kristallen innan den lämnar kristallen på motsatt sida. Provet kommer i kontakt med kristallen på ovansidan så att energiinteraktion sker vid gränssnittet mellan kristall och prov där studsarna är placerade. Ju fler studsar, desto större energiöverföring (och därmed bättre spektralt svar), men system med enstaka studsar används när ett mycket litet område måste analyseras.
För vätska och pasta. Vi använder vanligtvis en HATR-teknik (Horizontal Attenuated Total Reflectance) med flera studsar, vilket innebär att provet placeras på en kristallplatta eller ett tråg i horisontellt läge så att tyngdkraften skapar en intim kontakt med cellen. Olika kristaller kan användas, vilket påverkar djupet av penetrationen i provet. Till exempel kommer vi att använda en germaniumkristall för gummianalys för att begränsa effekten av starkt IR-absorberande material i gummi (nämligen kimrök), men för vanliga vardagsprover är zinkselenidkristallen det bästa valet på grund av hållbarhet, fuktbeständighet och inträngningsdjup.
När vi vill fokusera strålen på små intressanta områden använder vi ett mikro-ATR-tillbehör på FTIR-bänken för att fokusera strålen på en ATR-kristall med en enda studs. Med optisk observationsmöjlighet genom ATR-cellen kan vi placera provet så att det kommer i nära kontakt med ATR-kristallen med ett bestrålningsområde som upptar ungefär 0,2 mm i diameter.
När exakt positionering krävs för att karakterisera ett provområde, ett skikt eller en mikrofin partikel flyttar vi analysen till ett mikroskopiskt FTIR-system som har en positioneringsupplösning i storleksordningen 10 mikrometer i diameter. Den mikroskopiska FTIR-systemet i reflektionsläge gör det möjligt för oss att införa en ATR-sond precis vid det aktuella området med hjälp av mikroskopisk optik tillsammans med den fokuserade infraröda strålen. Denna teknik gör det också möjligt för oss att spatialt lösa upp differentiell kemi i ett mycket litet område.
Förutom ovanstående ATR-reflektionstekniker har vi också andra reflektionstekniker, t.ex. spekulärreflektion, som är en mätning av energin från en äkta ytreflektion i en enda mätvinkel, och diffus reflektion, som är en mätning av energin från en äkta ytreflektion i flera olika mätvinklar. Din konsultanalytiker kan ge dig råd om vilken teknik som är lämpligast för din tillämpning, matris och mätningsmål.