Användning
3-1 Infinitesimal koncentrationsanalys
Ett problem med ICP-MS är den spektrala interferens som uppstår när spektrumet av joner eller molekylära joner med samma masstal som det objektiva elementet överlappar varandra och interfererar. Spektral interferens kan kategoriseras enligt följande:
Särskilt i fallet med 1., där Argon (Ar) som finns i plasmagas är en huvudorsak, interfererar jämnt med alla prov. Följaktligen utförs mätning av element som störs av Ar-molekyljoner i ett högt bakgrundstillstånd, vilket gör det ytterst svårt att mäta infinitesimala koncentrationer.
Diagram 1: Viktiga Ar-molekyljoner
Diagram 1 visar de viktigaste grundämnena som påverkas av molekyljoner av argoniskt ursprung. K, Ca och Fe påverkas särskilt, eftersom Ar-molekyljonnivåerna för dessa grundämnen varierar från tiotals till hundratals ppb när de omvandlas till koncentrationen för varje grundämne, och ppt-analyser under dessa förhållanden är nästan omöjliga. Cool Plasma Measurement tar itu med problemet med infinitesimal koncentrationsanalys för element som påverkas av Ar-molekyljoner. Som namnet antyder, syftar Cool Plasma på att plasmatemperaturen är lägre än normalt. Ar-molekyljoner är svåra att producera i ett kallt plasmatillstånd och bakgrunden blir så låg som möjligt. Som ett resultat av detta förbättras den lägre detektionsgränsen. Diagram 2 visar detektionsgränsen (DL) och den ekvivalenta bakgrundskoncentrationen (BEC) under svala plasmaförhållanden. Bakgrundsnivån reduceras till 1ppt eller lägre, vilket gör analys i ppt-ordning möjlig.
| Element | Massatal | DL(ppt) | BEC(ppt) |
|---|---|---|---|
| Na | 23 | 0,05 | 0.07 |
| Al | 27 | 0.05 | 0.03 |
| K | 39 | 0.18 | 0.57 |
| Ca | 40 | 0.19 | 0.71 |
| Fe | 56 | 0.28 | 0.54 |
| Cu | 63 | 0.09 | 0.08 |
DL: Concentration calculated by multiplying the repeated measurement result of the blank by 3
BEC: The blank value converted to concentration
Chart 2: Detection Limit and Background with Cool Plasma
3-2 Application in Environmental Sample Measurement
Environmental samples such as stream water and lake water contain many matrix components in addition to the measured elements. Therefore, many problems occur when measuring these matrix components with ICP-MS.
One is the spectral interference mentioned in the Cool Plasma description. Kall plasma kan reducera molekylära joner av argonursprung, men samtidigt ökar de molekylära joner av grundämnen som finns i provet. Eftersom det dessutom finns en stark desensibiliseringseffekt på grund av matrisen kan det inte heller användas praktiskt för miljöprover. Därför måste spektral interferens minskas med hjälp av andra metoder. Det finns flera former av molekylära joner och molekylära joner av oxider har en särskilt stor effekt. En stor andel oxidjoner produceras från syret i vatten (H2O) som finns i provet. Därför kan en minskning av vatteninnehållet i ett prov avsevärt minska produktionen av oxider. Även plasmaförhållandena och provtagningsgränssnittets form i vakuumenheten kan dramatiskt ändra produktionshastigheten för oxider, så optimering av dessa förhållanden kan sänka produktionen av oxider.
SPQ9000 använder sig av en spårmängdsförneblare (sänker vatteninnehållet), en kylning av sprutkammaren (dränerar bort vatten), en plasmabrännare för miljöprover (ställer in plasmaförhållandena för att försvåra produktionen av joner) och koner för miljöprover (minskar produktionen av molekylära joner) för att möjliggöra mätningar med liten spektral interferens.
Diagram 3: Analys av bäckvatten
Diagram 3 visar en standardmätning av bäckvatten som säljs från Japan Society for Analytical Chemistry
3-3 Kombination med kromatografi
Farliga grundämnen som arsenik, krom och brom har varierande toxicitet beroende på deras kemiska form. Mätning med ICP-MS kan endast användas för att få information om den totala koncentrationen, inte om toxiciteten. På senare tid har tekniker som kombinerar ICP-MS med kromatografiutrustning som jonkromatografi (IC) och högpresterande vätskekromatografi (HPLC) uppmärksammats. I dessa fall används ICP-MS som detektor för kromatografiutrustningen, vilket ger högre känslighet än om man enbart använder kromatografiutrustning. Här kommer vi att presentera ett exempel på en samtidig analys av bromatjoner och bromikjoner i kranvatten med hjälp av en kombination med IC.
Bromikjoner i sig är inte farliga, men om ozonbehandling används för att desinficera kranvatten produceras en biprodukt, bromatjoner. Bromatjoner är farliga, så det är viktigt att fastställa hur mycket brom som finns i form av bromatjoner. DX-500 från Dionex Corporation användes som IC.
Figur 2 visar mätresultaten av brom- och bromatjoner när ICP-MS kombineras med IC.
Figur 2: Measurement Results of Bromic and Bromate Ions When Combined with IC
| IC | IC+ICP-MS | IC+ICP-MS | |
|---|---|---|---|
| Injection Rate (µL) | 200 | 200 | 500 |
| Bromic Ions | 0.8 | 0.09 | 0.02 |
| Bromate Ions | 0.5 | 0.11 | 0.02 |
unit: µg/L
* Detection in IC technique using conductivity detection.
Chart 4: Detection Limit When IC and ICP-MS Are Connected
When the injection rate was increased to 500uL, the detection limit was over 20 times better when compared to using IC alone.